П Паль-Валь, Л Паль-Валь, Ю Семеренко - Акустичні властивості хрому в області низькотемпературних магнітних фазових перетворень - страница 1

Страницы:
1 

ВІСНИК ЛЬВІВ. УН-ТУ

Серія фізична. 2008. Вип.42. С.138-144

VISNYKLVIV UNIV. Ser.Physic. 2008. № 42. P.138-144

УДК 534.286

PACS: 61.70.Le, 62.40.+I, 62.80.+f

АКУСТИЧНІ ВЛАСТИВОСТІ ХРОМУ В ОБЛАСТІ НИЗЬКОТЕМПЕРАТУРНИХ МАГНІТНИХ ФАЗОВИХ ПЕРЕТВОРЕНЬ

П. Паль-Валь , Л. Паль-Валь , Ю. Семеренко , І. Головін

1ФТІНТНАН України ім. Б.І. Вєркіна, пр. Леніна 47, 61103 Харків, Україна e-mail: semerenko@ilt.kharkov.ua 2Technical University of Braunschweig, Institute for Materials, Germany e-mail:i.golovin@tu-bs.de

Методами механічної резонансної спектроскопії досліджено темпе­ратурно-частотні спектри акустичного поглинання та динамічного моду­ля пружності полікристалічного та монокристалічного хрому в області магнітних фазових перетворень (TSF«124 K, Тм«309 К).

Уперше експериментально виявлено гістерезис акустичних власти­востей, що спостережене у разі термоциклювання невідпалених полікри-сталічних зразків. Наявність гістерезису може бути пов'язана зі зміною АФМ доменної структури у полікристалах Cr під дією термопружних напружень, що зумовлені анізотропією теплового розширення кристалі­тів в орторомбічній та тетрагональній фазах полікристалів Cr.

У невідпалених зразках в області температур нижче Тм зареєстрова­но пік поглинання, який не простежено у монокристалах. Відпал зразків призводить до зникнення піка. Встановлено експоненціальну залежність часу релаксації від температури, визначені активаційні параметри: енергії активації 1,13 eV та частотний фактор v0=3x1025 s-1. Аномально високе значення v0 свідчить про те, що цей процес релаксації контролю­ється складнішим механізмом, ніж прості некорельовані перескоки окремих атомів.

Ключові слова: хром, магнітні фазові перетворення, акустичні влас­тивості.

Інтерес до вивчення властивостей хрому значною мірою пов'язаний з наявні­стю у ньому різного роду магнітних упорядкувань. Хром, як відомо, має електро­нну конфігурацію 3d54s1, і в ньому простежено магнітні фазові перетворення, що супроводжуються структурними перетвореннями першого роду: в точці Нееля Тм «309 К хром переходить із парамагнітного в антиферомагнитний (АФМ) стан, а за температури спін-флоп переходу TSF «124 K змінюється вектор поляризації хвиль спінової щільності за рахунок перекидання спінів на 90° відносно хвильово­го. Нижче Тм хром переходить із ОЦК в орторомбічну фазу, а при TSF - у тетраго­нальну кристалічну модифікацію [1, 2].

© Паль-Валь П., Паль-Валь Л., Семеренко Ю. та ін., 2008

Вивченню магнітних властивостей хрому присвячена значна кількість праць. Водночас акустичні властивості та їх зв' язок з магнітними та структурними пере­твореннями до сьогодні вивчені недостатньо. Структурно-фазові перетворення, що відбуваються у матеріалі, можуть суттєво впливати на його акустичні властивості. Тому для вивчення таких процесів досить інформативним є метод неруйнуючої ре­зонансної механічної спектроскопії.

Вимірювання виконували за відсутності магнітного поля на частотах механі­чних коливань зразка 1,5, 2,5, 4, 75, 88 kHz. Під час вивчення монокристалічних зразків хвильовий вектор поздовжніх стоячих хвиль з точністю ±2о збігався з крис­талографічними напрямами <100> та <831>, а хвильовий вектор згинальних коли­вань був перпендикулярний до зазначеного напряму.

Орієнтацію монокристалічних зразків визначали за допомогою лауеграм.

З метою проведення прецизійних вимірів у потрібному інтервалі температур досліджувані зразки розміщували всередині відкачуваної камери, яка, своєю чер­гою, знаходилася у подвійному (гелієвому) кріостаті з рідким азотом у зовнішньо­му та газоподібним гелієм у внутрішньому Дьюарі. Повільна зміна температури реалізувалася за допомогою електронагрівача. Передавачем температури була мідь-константанова термопара. Тепловий контакт між зразком, термопарою та на-грівачем забезпечував газоподібний гелій під тиском 300 Па. Температуру зразків регулювала та підтримувала електронна система стабілізації з точністю не гірше ±10-4. Швидкість зміни температури поблизу точок фазових перетворень була не більше 0,01 К/мін.

Декремент 5 вимірювали з відносною точністю ±2%, а відносна похибка при визначенні модуля Юнга була не більша ±3Т0-5.

Досліджено монокристали чистого хрому з співвідношенням електроопору R300/R4,2=33 та полікристали хрому технічної чистоти.

Для вивчення акустичних властивостей було застосовано три різні методи: згинальні коливання язичкового вібратора (1,5 kHz, розміри зразка 0.8х1.0х50 мм), згинальні коливання тонкої вільної пластини (2,5, 4 kHz, розміри зразка 0.4х1.0х22 мм), поздовжні коливання подвійного складеного вібратора (75, 88 kHz 4х4х40 мм).

На частотах 4, 88 kHz (згинальні коливання тонкої вільної пластини та поздо­вжні коливання подвійного складеного вібратора, відповідно) були вивчені темпе­ратурні залежності декременту 5 (T) та динамічного модуля Юнга E(T) монокрис­талів Cr (див. рис. 1).

Окрім очікуваних аномалій, зв' язаних з фазовими перетвореннями, в інтерва­лі TSF<T<TN вперше спостерігалась значна залежність 5 и E від амплітуди акусти­чної деформації є0. Визначено, що попередня пластична деформація спричинює до розмиття та розщеплення піка на залежності 5та провал на Е(Т) поблизу TN, а також зсув середньої TN до області більш високих температур. Витримка зразків за кімнатної температури призводить до часткового повернення параметрів цих ано­малій. Також вивчені акустичні властивості невідпалених зразків полікристалічно-го хрому чистотою 99,99% з вмістом C+N«0,01% на частотах 1,5, 2,5 та 75 kHz (згинальні коливання язичкового вібратора, згинальні коливання тонкої вільної пластини та поздовжні коливання подвійного складеного вібратора, відповідно) у разі термоциклювання 5-325 K. Результати досліджень показані на рис. 2-4.

4 -

3 -

300 -

290 -

280 -

Cr single crystal

<831>

RRR=33

4 kHz: —о— cooling —•— heating 88 kHz:-

Рис. 1. Температурні залежності логарифмічного декременту 5 (T) (a) та динамічного модуля Юнга £(T) (b) монокристалів Cr, отри­мані на частоті 88 kHz методом поздовжніх коливань подвійного складеного вібратора (за даними робіт [2, 3]) та на частоті 4 kHz методом згинальних коливань ві­льної тонкої пластини

50

100

150

200

250

300

т.к

2,0 1,5 «з 1,0

со

о

0,5

0,0

310

го

О LU

300

290

100

200

T, K

b

300

Рис. 2. Температурні залежно­сті логарифмічного декремен­ту 5 (T) (a) та динамічного модуля Юнга £(T) (b) полі-кристалічного хрому, отрима­ні на частоті 1,5 kHz методом згинальних коливань язичко­вого вібратора

о

3,5 3,0

со_ 2,5

2,0

310

го

£j 300 LU

290

Cr polycrystal 2.5 kHz

cooling heating 00

0 3 in

0 3

100

200 T, K 300

Рис. 3. Температурні залежнос­ті логарифмічного декременту 5 (T) (a) та динамічного модуля Юнга £(T) (b) полікристалічно-го хрому, отримані на частоті 2,5 kHz методом згинальних коливань вільної тонкої плас-

a

тинио

Cr polycrystal 75 kHz

r =8x 10-8

310

CD

£j 300 LJJ

290 2

cooling a heating ^

со

2

100 200 300

T, K

b

Рис. 4. Температурні залежності логарифмічного декременту 5 (T) (a) та динамічно­го модуля Юнга £(T) (b) полікристалічного хрому отримані, на частоті 75 kHz методом поздовжніх коливань подвійного складеного вібратора

Залежності £(T), отримані різними методами, якісно погоджуються між со­бою. Водночас, залежності 5(T) мають значні відмінності. Зокрема в експеримен­тах на частоті 75 kHz не простежено піки поглинання при TN та TSF. Найбільш ці­кавим ефектом, який не спостерігався раніше, є гістерезис акустичних властивос­тей, що простежеється при термоциклюванні невідпалених зразків. Під час охоло­дження значення £ суттєво вище від значень, виміряних під час нагрівання. Гісте­резис на залежностях 5(T) є складнішим. При цьому TN та TSF, виміряні під час охолодження, менші від температур, що реєструються у разі нагрівання; у відпа­лених зразках цей ефект відсутній. Ця поведінка акустичних властивостей може бути пов' язана зі зміною АФМ доменної структури у полікристалах Cr під дією термопружних напружень, що зумовлені анізотропією теплового розширення кри­сталітів в орторомбічній та тетрагональній фазах полікристалів Cr. У невідпалених зразках в області температур нижче TN зареєстровано пік поглинання, який не про­стежено у монокристалах. Температура піка TP підвищується з ростом частоти коливань, що свідчить про релаксаційну природу піка. Встановлено експо­ненціальну залежність часу релаксації від температури, визначені активаційні параметри: енергії активації 1,13eV та частотний фактор v0=3x1025 s-1 (див. рис. 5).

6

4

2

0

0

14 г

Рис. 5. Графік Арреніусу для визначення енергії активації процесу, що відповідає за ни­зькотемпературний релакса-

3,4

3,5

3,6

3,7

3,8  ційний пік

1000/T , K-

-1

Аномально високе значення v0 свідчить про те, що цей процес релаксації контро­люється складнішим механізмом ніж прості некорельовані перескоки окремих атомів. Відпал зразків призводить до зникнення піка. Відсутність піка у монокрис­талах та у відпалених зразках дає змогу припустити, що відповідні релаксатори розміщені у міжкристалічних межах, а ефективність їх дії залежить від технологі­чних умов приготування зразків.

1. Завадский Э. А. Вальков В. И. Магнитные фазовые переходы. К.: Наукова думка, 1980. 195 с.

2. Steinitz M. O., Schwartz L. H., Marcus J. A., Fawcett E., Reed W. A. Lattice anisot-ropy in antiferromagnetic chromium // Phys. Rev. Lett. 1969. Vol. 23. N 17. P. 979-982.

3. Паль-Валь Л. Н., Паль-Валь П. П., Платков В. Я. и др. Нелинейное поглоще­ние продольного длинноволнового ультразвука и дефект модуля в монокри­сталлах хрома // Физ. тверд. тела. 1986. Т. 28. № 12. С. 3577-3582.

4. Паль-Валь П. П., Паль-Валь Л. Н., Сульженко В. К. Влияние пластической деформации на релаксационные процессы в хроме вблизи точки Неля // Физ. метал. и металловед. 1989. Т. 67. № 1. С. 103-107.

ACOUSTIC PROPERTIES OF CHROMIUM IN THE VICINITY OF THE LOW TEMPERATURE MAGNETIC PHASE TRANSITIONS

P. Pal-Val1, L. Pal-Val1, Yu. Semerenco1, I. Golovin2

'B. Verkin Institute for Low Temperatyre Physics & Engineering, National Academy of Sciences of Ukraine, 47 Lenin Ave., 61103 Kharkov, Ucraine e-mail: semerenko@ilt.kharkov.ua 2Technical University of Braunschweig, Institute for Materials, Germany e-mail:i.golovin@tu-bs.de

Temperature dependences of the acoustic absorption t and dynamic Young s modulus in Cr single crystals and polycrystalline Cr in the vicinity of the magnetic phase transitions (TSF«124 K, rN«309 К) were investigated at the vibration frequencies 1,5, 2,5, 4, 75, 88 kHz.

The most interesting effect, that was not observed earlier, is a significant hysteresis of the acoustic properties taking place at thermocycling of the as-received polycrystal-line samples. The behavior of the acoustic properties mentioned may be caused by changes of the AFM domain structure in Cr polycrystals under the action of thermoelas-tic stresses originated from anisotropy of the thermal expansion of misoriented crystal­lites in the orthorhombic and tetragonal phases of Cr polycrystals.

At temperatures below 7N, a peak of internal friction was found in the as-received samples. This peak was not observed in the single crystals. Annealing of samples leads to a disappearance of the peak. An exponential dependence of the relaxation time on temperature has been established and the activation parameters are determined: the acti­vation energy U=1,13 eV and the frequency factor v0=3x1025 s-1. Anomalously high value of v0 testifies that the relaxation process given is governed by a more complicated mechanism than simple uncorrelated jumps of individual atoms.

Key words: chromium, magnetic phase transitions, acoustic properties.

Стаття надійшла до редколегії   09.11.2007 Прийнята до друку 08.07.2008

Страницы:
1 


Похожие статьи

П Паль-Валь, Л Паль-Валь, Ю Семеренко - Акустичні властивості хрому в області низькотемпературних магнітних фазових перетворень