Т А Пальчевська - Аналітична хімія та інструменентальні методи аналізу - страница 1

Страницы:
1  2  3  4  5  6  7  8  9  10  11  12  13  14  15  16  17  18  19  20  21  22  23  24  25  26  27  28  29  30  31  32  33  34  35  36  37  38  39  40  41  42  43  44  45  46 

МІНІСТЕРСТВО НАУКИ І ОСВІТИ УКРАЇНИ

 

КИЇВСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ТЕХНОЛОГІЙ ТА ДИЗАЙНУ

 

 

 

 

 

 

 

Рекомендовано Міністерством освіти і науки, молоді та спорту України як навчальний посібник для студентів технологічних спеціальностей

вищих навчальних закладів

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

К и ї в

КНУТД

2 0 1 3УДК 543 (075.8) ББК 24.4я73 А64

 

Гриф надано Міністерством освіти і науки, молоді та спорту України як навчальний посібник для студентів технологічних спеціальностей вищих навчальних закладів ( Лист від 01.04.13 № 1/11 - 6331)

 

Авторський колектив: Т.А.Пальчевська - канд. хім.наук, доцент - розділи І та ІІ; А.П.Строкань - канд. хім наук, проф. - розділ І; Г.В.Тарасенко - канд. техн. наук, доцент -розділ Ш; О.І.Майборода - канд. хім. наук, доцент - розділ І; Г.Г.Куришко -доцент КНУТД розділ Ш

Рецензенти:

Пшинко Г.М. - д-р хім. наук, зав. відділом аналітичної хімії та радіохімії Інституту колоїдної хімії і хімії води ім. А.В.Думанського НАН України

Гаркава К.Г. - д-р біол. наук, проф., зав. кафедрою біотехнології Інституту екологічної безпеки Національного Авіаційного університету

Попель П.П. - канд. хім. наук, доц. хімічного факультету Київського національного університету ім. Т.Г.Шевченка

 

А64 Аналітична хімія та інструментальні методи аналізу: Навчальний посібник /Т.А. Пальчевська, А.П. Строкань, Г.В. Тарасенко та ін. - К.: КНУТД, 2013. - 237 с.

 

Навчальний посібник «Аналітична хімія та інструменентальні методи аналізу» складається з трьох розділів: перший присвячений лабораторно-практичним заняттям з якісного аналізу, другий - з кількісного, третій - з фізико-хімічних методів аналізу.

В навчальному посібнику стисло викладений теоретичний матеріал з основних розділів аналітичної хімії, наведені більше 100 прикладів розв'язання типових задач. Для самостійної роботи до кожної з тем аудиторної та позааудиторної роботи студентів складені запитання, задачі, вправи, а також для контролю знань запропоновані тестові завдання.

 

 

 

УДК 543(075.8) ББК24.4я73ЗМІСТ

Зміст................................................................................................................................................... 3

Передмова......................................................................................................................................... 6

 

Розділ І ЯКІСНИЙ АНАЛІЗ

Класифікація катіонів та аніонів............................................................................................... 8

Хімічна рівновага в гомогенних та гетерогенних системах............................................... 11

Рівновага в гомогенних системах................................................................................. 11

Рівновага у водних розчинах кислот, основ та солей,

що гідролізуються........................................................................................................... 12

Запитання, задачі, вправи................................................................................................... 17

Рівновага в гетерогенних системах.............................................................................. 18

Запитання, задачі, вправи................................................................................................... 25

Рівновага у розчинах координаційних (комплексних) сполук................................. 26

Запитання, задачі, вправи................................................................................................... 33

Рівновага в окисно-відновних системах...................................................................... 35

Запитання, задачі, вправи................................................................................................... 42

Тестові завдання для контролю знань з розділу «Якісний аналіз».................................. 43

 

Розділ ІІ КІЛЬКІСНИЙ АНАЛІЗ

Гравіметричний (ваговий) аналіз........................................................................................... 55

Розрахунки в гравіметричному аналізі......................................................................... 56

Визначення мінімальної наважки................................................................................. 59

Визначення кількості розчинника та осаджувача....................................................... 60

Визначення втрат осаду при його промиванні........................................................... 63

Запитання, задачі, вправи................................................................................................... 65

Тестові завдання для контролю знань з теми «Гравіметричний

(ваговий) аналіз»................................................................................................................... 67

Титриметричний (об'ємний) аналіз....................................................................................... 70

Основні положення........................................................................................................ 70

Способи вираження концентрації розчинів................................................................ 71

Кислотно-основне титрування (Метод нейтралізації)................................................ 77

Визначення молярних мас еквівалентів у методі

кислотно-основного титрування........ 77

Криві титрування. Визначення рН при титруванні............. 78

Характерні риси кривої титрування сильної кислоти

сильним лугом (і навпаки)...... 80

Характерні риси кривої титрування слабкої кислоти

сильним лугом......................................................................................................... 81

Характерні риси кривої титрування слабкого лугу

сильною кислотою................................................................................................... 83

Розрахунки індикаторних похибок титрування.

Титрування сильних кислот сильними основами (і навпаки)............................ 85основ сильними кислотами................................................................................................................. 86

Запитання, задачі, вправи................................................................................................... 87

Окисно-відновне титрування (Редоксиметрія)............................................................ 89

Визначення в окисно-відновних реакціях.

Розрахунок еквівалентної маси речовини............... 91

Пряме титрування.................................................................................................... 91

Зворотне титрування (титрування за залишком)................................................. 95

Титрування замісникове......................................................................................... 97

Розрахунок окисно-відновних потенціалів......................................................... 98

Запитання, задачі, вправи................................................................................................ 100

Титриметричний метод осадження (Осаджувальне титрування)........................... 103

Криві титрування в титриметричному методі осадження                                 103

Методи комплексоутворення (Комплексиметрія).................................................... 105

Комплексонометрія (Трилонометрія)......................................................................... 106

Вплив кислотності................................................................................................. 107

Способи встановлення кінцевої точки титрування.

Металоіндикатори................................................................................................. 108

Методи комплексонометричного титрування................................................... 109

Запитання, задачі, вправи................................................................................................. 112

Тестові завдання для контролю знань з теми «Титриметричні

методи аналізу».................................................................................................................. 114

 

Розділ ІІІ ФІЗИКО-ХІМІЧНІ МЕТОДИ АНАЛІЗУ

Оптичні методи аналізу........................................................................................................ 121

Емісійні методи аналізу - емісійний спектральний аналіз,

полуменева фотометрія. Люмінесцентний аналіз..................................................... 121

Тестові завдання для контролю знань............................................................................. 128

Запитання, задачі, вправи................................................................................................. 129

Абсорбційні методи аналізу: колориметрія, фотоколориметрія,

спектрофотометрія, атомно-абсорбційні методи.............. 132

Тестові завдання для контролю знань............................................................................. 138

Запитання, задачі, вправи................................................................................................. 140

Рефрактометричний аналіз. Поляриметричний аналіз                146

Тестові завдання для контролю знань............................................................................. 154

Запитання, задачі, вправи................................................................................................. 155

Нефелометричний та турбідиметричний аналіз....................................................... 159

Тестові завдання для контролю знань............................................................................. 163

Запитання, задачі, вправи................................................................................................. 165

Електрохімічні методи аналізу............................................................................................. 167

Кондуктометричний метод аналізу............................................................................ 167

Тестові завдання для контролю знань............................................................................. 172

Запитання, задачі, вправи.................................................................................................................................. 174Потенціометричний метод аналізу................................................................................................................. 177

Тестові завдання для контролю знань............................................................................. 183

Запитання, задачі, вправи................................................................................................. 184

Кулонометричний метод аналізу................................................................................ 187

Тестові завдання для контролю знань............................................................................. 193

Запитання, задачі, вправи................................................................................................. 194

Вольтамперометричний метод аналізу...................................................................... 196

Тестові завдання для контролю знань............................................................................. 202

Запитання, задачі, вправи................................................................................................. 203

Хроматографічний аналіз..................................................................................................... 206

Тестові завдання для контролю знань............................................................................. 211

Запитання, задачі, вправи................................................................................................. 212

ЛІТЕРАТУРА.... 214

ДОДАТОК І... 216

ДОДАТОК ІІ       225ПЕРЕДМОВА

 

Аналітична хімія - це наука про методи визначення хімічного складу речовин, одна з фундаментальних хімічних дисциплін, яка закладає основи для подальшого вивчення майбутніми фахівцями профільних дисциплін в галузі хімічних технологій та фармації. Встановити хімічний склад речовин - це значить відповісти на питання які елементи і/або їх сполуки та в яких кількісних співвідношеннях містяться в досліджуваному матеріалі.

Предметом навчальної дисципліни "Аналітична хімія та інструментальні методи аналізу" є формування у студентів знань з теоретичних основ хімічного аналізу і практичник умінь та навичок його виконання в умовах фармацевтичного виробництва або хімічної лабораторії.

Метою вивчення дисципліни "Аналітична хімія та інструментальні методи аналізу" є навчити студентів, використовуючи теоретичні положення аналітичної хімії та довідникові дані фізико-хімічних властивостей, в умовах виробничих хімічних лабораторій розраховувати необхідні параметри (маси, об'єми, концентрації та ін.) для приготування робочих розчинів (титрантів, буферів, індикаторів, фонових електролітів) з метою їх стандартизації для складання технологічного регламенту або технічного завдання (ТЗ). Сформувати практичні навички визначення кількісних співвідношень хімічних сполук, іонів та елементів, які входять до складу досліджуваних речовин.

Завданням дисципліни "Аналітична хімія та інструментальні методи аналізу" є формування у студентів наступних знань, умінь та навичок:

-           використовуючи теоретичні положення неорганічної, органічної, аналітичної хімії, в умовах лабораторії або фармацевтичного виробництва визначати елементи, іони, хімічні сполуки, що входять до складу лікарських препаратів, а також реакції, за допомогою яких контролюють чистоту та допустимі межи домішок цих препаратів;

-           використовуючи типові прописи, хімічні реактиви, в умовах лабораторії або фармацевтичного виробництва, готувати робочі розчини, проводити їх стандартизацію для складання технологічного регламенту або ТЗ;

-           на підставі отриманих практичних навичок з аналітичної хімії, визначати оптимальні умови проведення різних хіміко-технологічних процесів, здійснювати аналіз сировини та стічних вод хімічними та фізико-хімічними методами, ступінь чистоти продукції, що випускається, в тому числі і лікарських препаратів в умовах лабораторії або фармацевтичного виробництва;

-           використовуючи типове лабораторне обладнання та вимірювальну апаратуру, типові методи та устаткування, інструкції та довідникові дані, в умовах лабораторії або фармацевтичного виробництва виконувати фізико-хімічні експерименти з хімічними системами в твердій, газовій фазах та розчинах з метою визначення необхідних фізико-хімічних даних для встановлення ступеня чистоти та тотожності лікарських препаратів.

Вивчення дисципліни "Аналітична хімія та інструментальні методи аналізу" закладає основи для подальшого вивчення майбутніми фахівцямихімічної та фармацевтичної галузі профільних дисциплін таких як: процеси і апарати, фармацевтична хімія, фармакогностичні методи аналізу, основи токсикології, біохімія, технологія ліків, парфюмерно-косметичних засобів, тощо.

Навчальний посібник «Аналітична хімія та інструментальні методи аналізу» складається з трьох розділів:

I.         Якісний аналіз.

II.      Кількісний аналіз.

III.   Фізико-хімічні методи аналізу.

Розділи «Якісний аналіз» та «Кількісний аналіз» присвячені теоретичним основам якісного та кількісного аналізу. Вміння проводити розрахунки іонних рівноваг, що виникають в розчинах під час проведення хіміко-аналітичних реакцій в гомогенних та гетерогенних умовах дозволяє створювати оптимальні умови аналізу. Розділ «Кількісний аналіз» містить задачі класичних методів кількісного аналізу - гравіметричного та титриметричного. Наведені приклади типових задач та методичні вказівки до їх розв'язання. Розглянуті питання побудови кривих титрування.

В кінці кожної теми наведені завдання для самостійної роботи студентів. Для контролю знань пропонуються тестові завдання.

В розділі «Фізико-хімічні методи аналізу» розглянуті теоретичні основи оптичних, електрохімічних та хроматографічних методів аналізу, а також задачі та приклади їх розв'язання на титриметричні методи, в яких точка еквівалентності визначається за допомогою фізико-хімічних вимірювань (потенціометричне титрування, амперометричне тощо), а також задачі по кулонометрії та інші.

Навчальний посібник рекомендовано для бакалаврів денної та заочної форми навчання хімічних та фармацевтичних напрямів навчання і підготовлений у відповідності до освітянських стандартів.

Автори вдячні рецензентам: доктору хім. наук. Г.М. Пшинко, доктору біол. наук К.Г. Гаркавій, канд. хім. наук П.П.Попелю, а також канд. хім. наук Л.А.Пилипенко за їх критичні зауваження та побажання, які були враховані в роботі над навчальним посібником.Розділ І ЯКІСНИЙ АНАЛІЗ Класифікація катіонів та аніонів

Аналітичні реакції, їх характеристики. Способи виконання аналітичних реакцій. Чутливість, специфічність та селективність аналітичних реакцій. Вибір методу аналізу. Правила та техніка виконання окремих аналітичних операцій.

Якісний аналіз неорганічних речовин: визначення катіонів та аніонів Класифікація катіонів. Аналітичні реакції катіонів І - УІ груп.

Класифікація аніонів та їх аналітичне визначення. Систематичний хід аналізу.

Якісний аналіз сполук дозволяє встановити склад як індивідуальних сполук, так і їх сумішей. Водні розчини солей, кислот та основ є електролітами і дисоціюють (розпадаються) на іони. У зв'язку з цим якісний аналіз неорга­нічних сполук поділяють на аналіз катіонів та аніонів. Аналіз суміші іонів може бути проведений дробним та систематичним методами. Якщо в пробі, що аналізують, знаходиться невелика кількість катіонів і усунути їх заважаючий взаємний вплив нескладно, застосовують дробний аналіз - визначення іона ведеться в окремих порціях розчину за допомогою специфічних або вибіркових аналітичних реакцій. Аналіз аніонів найчастіше виконують дробним методом.

У більшості випадків при аналізі катіонів присутність одних іонів заважає визначенню інших, тому що специфічних реакцій на окремі іони мало. Виявлення іонів найчастіше проводять за допомогою систематичного ходу аналізу.

Існує декілька методів систематичного аналізу катіонів у залежності від застосування групових реагентів:

а)   сірководневий метод, групові реагенти - сірководень та сульфід
амонію (таблиця
1.1);

б)   аміачно-фосфатний метод, груповий реагент - суміш (NH4)2HPO4 + NH3
(таблиця 1.2);

в)   кислотно-основний метод, групові реагенти - кислоти (НС1, H2SO4),
основи (NaOH, KOH, NH3-H2O) (таблиця 1.3).

У лабораторному практикумі з курсу: «Аналітична хімія та інстру­ментальні методи аналізу» для виявлення катіонів найчастіше користуються кислотно-основним методом. За цією класифікацією іони металів по відношенню їх до сульфатної та хлоридної кислот, до розчину лугів та аміаку поділяють на шість аналітичних груп (табл.1.3). Кислотно-основна система аналізу катіонів базується на взаємодії елементів з кислотами та лугами, на амфотерності гідроксидів та здатності елементів до комплексоутворювання. Аналітичні групи катіонів кислотно-основної системи в більшості випадків відповідають групам періодичної системи елементів Д.І. Менделеєва.

 

 

Таблиця 1.1 Класифікація катіонів за сірководневим методом

Страницы:
1  2  3  4  5  6  7  8  9  10  11  12  13  14  15  16  17  18  19  20  21  22  23  24  25  26  27  28  29  30  31  32  33  34  35  36  37  38  39  40  41  42  43  44  45  46 


Похожие статьи

Т А Пальчевська - Аналітична хімія та інструменентальні методи аналізу