Т А Пальчевська - Аналітична хімія та інструменентальні методи аналізу - страница 13

Страницы:
1  2  3  4  5  6  7  8  9  10  11  12  13  14  15  16  17  18  19  20  21  22  23  24  25  26  27  28  29  30  31  32  33  34  35  36  37  38  39  40  41  42  43  44  45  46 

y M(MgO) 40

Маса наважки, враховуючи, що гравіметрична форма повинна важити » 0,5 г, буде дорівнювати:

m (KCl-MgCl2 6H2O) = 0,5^ F = 0,5- 6,9375 = 3,4700 (г)Приклад 3. Яку наважку доломіту, що містить приблизно 20% MgO, необхідно взяти для аналізу на вміст Магнію, що осаджується у вигляді NH4MgPO4-6H2O?

Розв'язання:

I  спосіб

х г                                              0,5 г

MgO   —               NH4MgPO4-6H2O

1        :                                        1

М = 40 г/моль                М = 245 г/моль

U = 0,002 моль              U = 0,002 моль

 

и (NH4MgPO4 6H2O) = m / M = 0,5 / 245 = 0,002 (моль);

и (MgO) = и (NH4MgPO4-6H2O), тому и (MgO) = 0,002 (моль);

m (MgO) = M • и = 40 г/моль • 0,002 моль = 0,08 (г)

 

Визначаємо масу мінімальної наважки доломіту, яку необхідно взяти:

 

m (MgO) 0,08 г ...................................... 20 %

m доломіту      х г                                   100 %

 

m доломіту = m (MgO) • 100% / С % = 0,08 -100% / 20% = 0,4000 (г)

 

II  спосіб

Для розрахунку маси мінімальної наважки доломіту можно скористуватися формулою: m навддоломіта = 0,5 • F -100% / С%

Визначимо фактор перерахунку:

FMgO/NH4MgPO4 6H2O =--------------- Х'M(MgO)----------------- =      = 0,1633,

42     y M(NH4MgPO4 H2O) 245

 

 

m „ав.доломіта = 0,5- 0,1633- 100% / 20% = 0,4000 (г).

 

 

Визначення кількості розчинника та осаджувача

Розрахунок еквівалентної кількості реактиву, необхідного для осадження елемента, заснований на стехіометричних співвідношеннях реагуючих речовин відповідно до рівняння реакції. Визначивши кількість осаджувача з відомою концентрацію його розчину, розраховують об'єм осаджувача, приймаючи густину розчину за одиницю, оскільки розрахунок об'єму є наближеним. Для забезпечення повноти осадження розрахований об'єм осаджувача звичайно збільшується в 1,5 рази.Приклад 4. Розрахуйте об'єм 0,05 M розчину Na2HPO4 для осадження Магнію у вигляді MgNH4PO4 з 100 мл 0,02 M розчини MgCl2 c використанням надлишку осаджувача до 150%.

Розв'язання:

Складаємо рівняння реакції осадження:

MgCl2 + Na2HPO4 + NH4OH = MgNH 4PO4 j + H2O + 2 NaCl. Відповідно до закону еквівалентів n ^(MgCb) = n eK(?(Na2HPO4) . Се (MgCb) = С (MgCl2) / z = 0,02 / 0,5 = 0,04 моль/л

z (MgCb) = 1/2 = 0,5 Се (N2HPO4) = С (N2HPO4) / z = 0,05 / 0,5 = 0,1моль/л z (N2HPO4) = 1/2 = 0,5 Визначимо кількість еквівалентів MgCl2 у розчині:

пе (MgCb) = Cera (MgCl2) V (MgCb) = 0,04 • 0,1= 0,004 моль. Отже, пекв (Na2HPO4) = 0,004 моль.

Знайдемо об'єм розчину Na2HPO4, у якому міститься 0,004 моль еквівалентів цієї солі:

тг,„ tt^s   n (Na2HPO4)   0,004 ппЛ

V (Na2 HPO4) = 2                    4 =       = 0,04 л = 40 мл

CeKe (Na2HPO4) 0,1

З урахуванням необхідного надлишку осаджувача (1,5 кратний надмір) отримуємо кінцевий результат:

V (Na2HPO4) = 40 -1,5 = 48 мл. Можна також для розрахунку надлишку осаджувача використати

формулу: Vосаджувача = 1,5 • m Х Мосадж • 100% /y М р С%

 

Приклад 5. Визначте об'єм осаджувача - 10%-ного розчину H2SO4 = 1,070 г/см ), необхідний для осадження BaSO4 з наважки BaCl2-2H2O, масою 0,5236 г.

Розв'язання:

Складаємо рівняння, згідно якого відбувається осадження:

H2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2HCl

Визначаємо об'єм осаджувача за формулою:

1,5■ mme xM(H2SO4)^100%   1,5■ 0,5236■ 98,08-100% _

V    =-------------------------------------- =-------------------------------- » 3,0 мл

вшн    yM(BaCl2 2H2 O)^ C%                         244,3 ■ 1,07 ■ 10%

 

Приклад 6. Визначте об'єм (мл) 2 н. розчину H2SO4, який необхідно взяти для осадження Барію з наважки 0,53 г BaCl2-2H2O? Розв'язання:

І спосіб

Складаємо рівняння, згідно якого відбувається осадження: H2SO4 + BaCl2-2H2O BaSO4 + 2HCl + 2H2OВизначаємо масу осаджувача H2SO4 за рівнянням:

х г                   0,53 г

H2SO4 + BaCl2-2H2O BaSO4 + 2HCl + 2H2O
1        :        1              :      1     : 2

М = 98,08 г/моль М = 244,31 г/моль U = 0,0021 моль    U = 0,0021 моль

 

и (BaCl2-2H2O) = m / M = 0,53 / 244,31 = 0,0021 (моль) 1 : 1 = и (H2SO4) : и (BaCl2-2H2O)

и (H2SO4) = и (BaCl2-2H2O), тому и (H2SO4) = 0,0021 (моль); m (H2SO4 ) = 0,0021 • 98,08 = 0,206 (г)

Згідно рівняння реакції еквівалентна маса сульфатної кислоти дорівнює: Е (H2SO4) = 98,08/2 = 49,04 г/моль

Кількість еквівалентів кислоти дорівнює:

m (H2SO4) / Е (H2SO4) = 0,206 / 49,04 = 0,0042 моль-екв. H2SO4

Складаємо пропорцію, за допомогою якої визначаємо об'єм осаджувача:

якщо 2,0 моль-екв. H2SO4 міститься в 1000 мл 2н. розчину кислоти, то 0,0042 екв міститься в х (V(H2SO4)) мл розчину сульфатної кислоти, тобто:

V (H 2 SO 4) = 0,00422 1000 = 2,1мл

Визначаємо об'єм осаджувача (V H2SO4 ) з урахуванням його надлишку в 1,5 рази:     V (H2SO4) надл = 2,1 • 1,5 = 3,25 (мл)

 

ІІ спосіб

Визначаємо масу осаджувача за формулою:

m               = 1,5 m x M (H 2 SO4) = 1,5 0,53 98,08 » 0319г

осаджувта   y M(BaCl2 2H2O)                  244,3 '

Кількість моль-еквівалентів кислоти дорівнює:

m (H2SO4 ) / Е (H2SO4) = 0,319 / 49,04 = 0,0065 моль-екв. H2SO4

Складаємо пропорцію, за допомогою якої визначаємо об'єм осаджувача:

якщо 2,0 моль-екв. H2SO4 міститься в 1000 мл 2 н. розчину кислоти, то 0,0065моль-екв. міститься в х ( V(h2SO4)) мл розчину сульфатної кислоти, тобто

V(H SO )   0,0065 1000   3 25

V (H 2SO4) =              2           = 3,25 мл

Виходячи з формули: N = m • 1000 / Е- V, визначаємо об'єм осаджувача:

V = m • 1000 / Е N Якщо Е(H2SO4) = 98,08/2 = 49,04 (г/моль)

V( HSO )   m 1000   0,319 1000

V (H 2 SO4) =                 =                         = 3,25 мл

E ■ N       49,04 2Визначення втрат осаду при його промиванні

У гравіметричному аналізі зазвичай промивають осад для видалення домішок, що знаходяться на поверхні осаду, які при наступній обробці не видаляються. Але при промиванні відбувається значна втрата осаду внаслідок його розчинності. Для того, щоб визначити втрати при промиванні, спочатку визначають за таблицею величину ДР речовини, що осаджують, а потім за ДР -концентрацію іонів у промивній рідині, яка при зіткненні з осадом перетворю­ється у насичений розчин. Далі знаходять кількість грамів речовини, що осаджують, у 1 л насиченого розчину, а потім в об'ємі промивної рідини, що було витрачено на все промивання.

Страницы:
1  2  3  4  5  6  7  8  9  10  11  12  13  14  15  16  17  18  19  20  21  22  23  24  25  26  27  28  29  30  31  32  33  34  35  36  37  38  39  40  41  42  43  44  45  46 


Похожие статьи

Т А Пальчевська - Аналітична хімія та інструменентальні методи аналізу