Т А Пальчевська - Аналітична хімія та інструменентальні методи аналізу - страница 14

Страницы:
1  2  3  4  5  6  7  8  9  10  11  12  13  14  15  16  17  18  19  20  21  22  23  24  25  26  27  28  29  30  31  32  33  34  35  36  37  38  39  40  41  42  43  44  45  46 

Втрати при промиванні осаду чистою водою бувають дуже значні, їх зменшують, додаючи у промивну рідину той іон, який входить до складу осаду, але не входить до складу тієї частини сполуки, що визначають. Наприклад, при визначенні Барію у вигляді BaSO4 до промивної води додають сульфатну кислоту.

 

Приклад 8. Визначте скільки грамів барій сульфату перейде у розчин при промиванні   1 г осаду BaSO4 дистильованою   водою об'ємом 200 мл, якщо

ДРBaSO4 = 110-10?

 

 

Розв ' язання:        BaSO4              Ba2+ + SO42-

Визначаємо розчинність осаду в молях на літр:

rZ^iBaSO4 = [Ba2+HSO42-]

Позначимо розчинність BaSO4 через х моль/л, тоді, [Ba2+] = х і [SO42-] = х

х х = 11010 Звідси х = [Ba2+] = V 11010 = 110 5 (моль/л)

Визначимо розчинність BaSO4 в грамах у 200 мл води, якщо М(BaSO4) = = 233 г/моль; m = 1 • 10 5 моль/л • 233 г/моль • 0,2 л ~ 0,0005 (г)

Бачимо, що втрати при промиванні осаду дистильованою водою великі і знаходяться у межах чутливості аналітичних терезів. Для зменшення втрат осад промивають промивною рідиною у присутності однойменного іону.

 

Приклад 9. Скільки грамів BaSO4 перейде у розчин при промиванні осаду 200 мл промивної рідини, що містить 0,003 моль сірчаної кислоти?

Розв ' язання: BaSO4 = Ba2+ + SO42-Визначаємо розчинність осаду в молях на літр:

^BaSO4 = [Ba2+HSO42-] = 110-10Позначимо розчинність BaS04 через х моль/л, тоді, [Ba2+] = х, а [S042"] = х + 0,003

х + 0,003) = 1 1010 Через те, що х << 0,003 , то

0,003 х = 11010

х = [Ba2+] = 1 10 10 / 0,003 = 1 10 10 / 3 • 10"3 = 3,3 • 10"8 (моль/л) Визначаємо розчинність в грамах у 200 мл розчину, якщо M(BaS04) = 233 г/моль:

m = 3,3-Ю"8 моль/л • 233 г/моль • 0,2 л = 1,510 6 (г)

Втрати при промиванні осаду за межами чутливості терезів (порівняйте з прикладом 8).

Приклад 10. Якої концентрації повинен бути розчин калію хромату для

12

промивання осаду аргентуму хромата (^Р=2,410" ), щоб втрати від розчинення були не більше, ніж 0,0001 г на 330 мл?

Розв'язання:

За умовою задачі на 330 мл повинно врачатися не більше, ніж 110-4 г, тобто на 1 л маса Ag2CrO4 складає:

m(Ag2CrO4) = 1 ■ 10-4 ■1000 = 3 ■ 10-4г 2     4 330

Це відповідає концентрації C(Ag2CrO4):

 

пі л   п п\        m(Ag2CrO4)    3 ■Ю"4 7

С (Ag2CrO4) заг = \-^а                ^ =                = 9 ■ю  моль / л

2     4        M (Ag 2CrO4) 332

2-1 визначимо

Одному молю Ag2CrO4 відповідає два моля іонів Ag+, тому концентрація іонів C(Ag ) вдвічі більше, ніж C(Ag2CrO4), тобто 1,810"6моль/л З   виразу   добутку  розчинності   £(P(Ag2CrO4)=[Ag+]2[ CrO42-] концентрацію хромат іонів:

 

[CrO4   ] =------------ —— =                         т^т = 7,5 ■ 10   моль / л

4                   [Ag+]2        (1,8 ■ 10"6)2

Таким чином, в 1 л розчину для промивання потрібно, щоб містилося калію хромату:

194,2 • 7,5 • 10-1 = 146 г, тобто біля 15 г в 100 мл

 

 

Запитання, задачі, вправи

8.      Сутність гравіметричного аналізу. Які є види цього аналізу?

9.      Застосування гравіметричного методу аналізу.

10. Поясніть сутність гравіметричних визначень за методами виділення та відгонки.Розрахунки в гравіметричному методі аналізі. Основні формули.

11. Що таке беззольні фільтри? Які вони бувають? Як їх правильно застосовувати? Що таке декантація? Для чого і як промивають осади?

12. Що таке осаджувана та гравіметрична форми осаду? Які вимоги пред'являються до них?

13. Що називається аналітичним множником або фактором перерахунку? Коли його використовують?

14. Вкажіть умови утворення та розчинення осадіу, виходячи з правил добутку розчинності. Які фактори впливають на розчинність осадів? Вплив концентрації іонів Гідрогену (рН) на розчинність осаду.

16.Іонна сила розчину. Як впливає її величина на розчинність осаду? Що таке «сольовий ефект» ?

17. Умови утворення кристалічних осадів та їх властивості.

18. Умови утворення аморфних осадів та їх властивості.

19. Відносне перенасичення розчину (ВПР). Як впливає величина ВПР на дисперсність осаду? Які є способи його зменшення?

20.  Які процеси впливають на забруднення осадів? Правило Панета-Фаянса-Хана. Поясніть на конкретних прикладах.

21.  Види співосадження: адсорбція, оклюзія, ізоморфізм. Як на протікання оклюзії впливає порядок змішування розчинів осаджувача та осаджуючої речовини?

22.  Які є способи зменшення співосадження? Що таке переосадження і як його проводять?

 

23.Визначте аналітичний множник для визначення 1) Cu і CuFeS2 у вигляді:

CuO та Cu2S; 2) Р, P205 за Ca3(P04)2 та 3) Mg за Mg2P207. 24. Для визначення Арсену його можна осадити у вигляді As2S3, окиснити в

2-

ньому Сульфур до іона S04 -, осадити даний іон сіллю Барію та зважити у вигляді BaS04. Чому дорівнює аналітичний множник? 25.Визначте мінімальну наважку CuS04-5H20, яку необхідно взяти для аналізу на вміст Купруму у вигляді Cu0, якщо маса гравіметиричної форми дорівнює 0,5 г?

26.  Яку наважку кам'яного вугілля, що містить біля 4% Сульфуру, необхідно взяти для аналізу на вміст S, якщо її визначають у вигляді BaS04?

27.  Визначте кількість моль води в кристалогідраті алюміній хлориду за методом гравіметричного аналізу, якщо його наважка має масу 0,7244 г, а одержано алюміній оксиду 0,1528 г

28.Чи однакові наважки Са02-6Н20 необхідно взяти для аналізу на вміст Кальцію у вигляді Ca0 і Хлора у вигляді AgCl?

29.  Які наважки сплава, що містить біля 72% Ауруму, 22% Аргентуму і 6% Купруму, необхідно взяти для аналізу на всі компоненти, якщо Ag визна­чають у вигляді AgCl, Cu - у вигляді Cu0, а Au виділяється у чистому вигляді?

30.  Який об'єм розчину аміаку ( р = 0,958) необхідно взяти, щоб розчинити

0,3 г Cu0?31.Визначте масу наважки лікарського препарату, в якому міститься 0,2 % феруму, щоб в результаті гравіметричного методу аналізу утворилося 0,1 г ферум (ІІІ) оксиду.

32.  Скільки грамів алюміній гідроксиду перейде в розчин під час промивання 0,1 г осаду водою об'ємом 250 мл? (Др = 4,7-10 -18) Втрати вказати у відсотках.

33.  При якому значенні рН відбудеться кількісне виділення Са(0Н)^ якщо Др = 2,5-10 -2?

34.  Який об'єм 10%-вого розчину H2S04 необхідно взяти, щоб розчинити 0,2 г заліза, в якому 10% нерозчинних домішок.

35.  Який об'єм 4 н H2S04 з 100%-вим надлишком необхідно взяти, щоб розчинити 0,1 г магнію карбонату, що містить 90% MgC03?

36.  Розчин містить 50 г НС1 в 1л. Який об'єм його необхідно взяти, щоб розчинити 2 г негашеного вапна, що містить 5% вологи і 20% нерозчинних домішок?

37.  Скільки грамів осаду CaS04 перейде у розчин, якщо його промиють 100 мл дистильованої води?Др С^04 = 1,3 •Ю-4

38.В скільки разів розчинність BaS04 у дистильованій воді більша, ніж у промивній рідині, яку приготували із 200 мл води і однієї краплі концент­рованої сульфатної кислоти (об'єм каплі - близько 0,04 мл)

39.  Скільки грамів BaS04 перейде у розчин при промиванні осаду 150 мл промивної рідини, що містить 0,002 моль сульфатної кислоти?

40.  Визначте втрати (%) при промиванні 1,5 г осаду BaS04: а) 250 мл дисти­льованої води, б) 250 мл 0,01 M розчином сульфатної кислоти.

41.  Визначте втрати (%) на розчинність при промиванні 0,5г осаду CaC204: а) 200 мл дистильованої води, б) 200 мл 0,01 M розчином щавлевої кислоти.

42.  Скільки мілілітрів 1 M H2S04 необхідно додати до 1 л води, щоб при промиванні 0,1 г осаду BaS04 250 мл промивної рідини, втрати на розчинність склали не більше 0,01%?

43.  При аналізі суміші солей хрому взяли наважку масою 0,3026г. Після відповідної обробки був отриманий осад, вагова форма якого ВаСгО4 мала масу 0,2216г. Визначте масову частку хрому в аналізованому зразку.

 

Тестові завдання для контролю знань з теми: Гравіметричний (ваговий) аналіз

1. Вкажіть найбільш ефективний спосіб очищення осаду від домішок:

A.        Переосадження

B.         Перемішування з охолодженням

C.        Осадження з гарячих розчинів

 

d.          Повільне осадження

2.    ПрожарюванняВкажіть устаткування, у якому зберігають доведені до постійної маси тиглі, бюкси, речовини:

 

a.          Эксикатор

b.          Сушильна шафа

c.           Муфельна піч

d.          Витяжна шафа

e.           Хімічна склянка

3.    На аналітичних вагах масу леткої аналізованої речовини зважують:

 

a.        У бюксі

b.       У хімічній склянці

c.        На фільтрувальному папері синя стрічка

d.       На фільтрувальному папері біла стрічка

e.        На скляному фільтрі

 

4.         Вкажіть який реагент-осаджувач доцільно використовувати при гравіметричному визначенні солей кальцію:

 

a.        (NH4)2C204

b.       K2C204

c.        Na2C204

d.       Na2C03

e.        K2C03

5.     Для гравіметричного визначення сульфатів-іонів у якості осаджувача використовують розчин:

 

a.        Барій хлориду

b.       Магній хлориду

c.        Цинк хлориду

d.       Аргентум нітрату

e.        Ферум (II) хлориду

6.     Для визначення масової частки алюмінію в лікарському препараті застосували гравіметричний метод. У якості осаджувача використовували розчин аміаку. Гравіметричною формою в цьому випадку є:

 

a.        Амоній нітрат

b.       Алюміній гідроксид

c.        Амоній хлорид

Страницы:
1  2  3  4  5  6  7  8  9  10  11  12  13  14  15  16  17  18  19  20  21  22  23  24  25  26  27  28  29  30  31  32  33  34  35  36  37  38  39  40  41  42  43  44  45  46 


Похожие статьи

Т А Пальчевська - Аналітична хімія та інструменентальні методи аналізу