Т А Пальчевська - Аналітична хімія та інструменентальні методи аналізу - страница 15

Страницы:
1  2  3  4  5  6  7  8  9  10  11  12  13  14  15  16  17  18  19  20  21  22  23  24  25  26  27  28  29  30  31  32  33  34  35  36  37  38  39  40  41  42  43  44  45  46 

d.       Алюміній оксид

e.        Алюміній карбонат

7.         Гравіметричне визначення вологи у фармацевтичних препаратах виконують методом :

 

a.       Виділення

b.       Непрямого відгонуОсадження

c.        Прямого відгону

d.       Виділення й непрямого відгону

 

8. Гравіметричне визначення карбонат-іонів у забрудненому препараті СаСО3 проводять:

A.   Методом осадження.

b.       Методом прямого відгону

c.        Методом виділення.

d.       Методом непрямого відгону

e.        Методами виділення й непрямого відгону

 

9. Для гравіметричного визначення сульфат-іонів у якості осаджувача використовують розчин:

A.   Цинк хлориду

b.       Магній хлориду

c.        Барій хлориду

d.       Аргентум нітрату

e.        Ферум (II) хлориду

 

10.  Вкажіть умови, необхідні для утворення кристалічних осадів:

A.   Швидке осадження з гарячих концентрованих розчинів

b.       Швидке осадження з гарячих розведених розчинів

c.        Повільне осадження з холодних розведених розчинів

d.       Повільне осадження з гарячих розведених розчинів

e.        Повільне осадження з холодних концентрованих розчинів

11.  Вкажіть умови необхідні для утворення аморфних осадів?

A.   Повільне осадження з холодних концентрованих розчинів

b.       Повільне осадження з гарячих концентрованих розчинів

c.        Швидке осадження з гарячих концентрованих розчинів

d.       Швидке осадження з холодних концентрованих розчинів

e.        Швидке осадження з гарячих розведених розчинів

12.  Для визначення масової частки Кальцію в лікарському препараті застосували гравіметричний метод осадження. В якості осаджувача використовували розчин амоній оксалату. Гравіметричною формою в цьому випадку є:

A.   Кальцій гідроксид

b.       Кальцій оксалат безводний

c.        Кальцій оксалат моноводний

d.       Кальцій карбонат

13.    Кальцій оксидВкажіть, який реагент-осаджувач доцільно використовувати при гравіметр-ричному визначенні солей Кальцію:

 

a.        K2C03

b.       K2C204

c.        Na2C204

d.       N2C03

e.        (NH4)2C204

14.    Вкажіть, яким вимогам повинна відповідати гравіметрична форма:

 

a.        Бути хімічно стійкою

b.        Добуток розчинності перевищує 10-

c.         Вміст досліджуваного компонента якомога менший

d.        Осад аморфним

e.         Склад точно відповідає її хімічній формулі

15.    Вкажіть, яким вимогам повинна відповідати осаджена форма:

 

a.        Бути хімічно нестійкою

-8

b.       Добуток розчинності дорівнює 10-8 або менше

c.        Кількісно переходить в гравіметричну форму

d.       Хімічний склад осаду не точно відповідає його хімічній формулі

 

ТИТРИМЕТРИЧНИЙ (ОБ'ЄМНИЙ) АНАЛІЗ

Титриметричні методи аналізу, їх класифікація за типом хімічних реакцій та за способом титрування. Точка еквівалентності Техніка та точність аналізу. Розрахунки в титриметричних методах аналізу.

Основні положення

Титриметричний аналіз заснований на точному вимірі об'єму розчину реагенту точно відомої концентрації, необхідного для взаємодії з компонентом у розчині. Вміст цього компонента знаходять за кількістю витраченого на реакцію з ним реагенту. Розчин з точно відомою концентрацією реагенту (титрант, розчин В - стандартний або робочий) поступово додають до розчину (розчин А - розчин, яким титрують) речовини, вимірюючи об'єм титранта що вводиться.

В усіх методах титриметричного аналізу використовують два типи розчинів: розчини первинних стандартів (з виготовленим титром) та розчини вторинних стандартів (з встановленим титром). Точні об'єми розчинів в титриметричному аналізі визначають за допомогою вимірювального посуду -мірних колб, піпеток та бюреток.

Титрування - процес поступового контрольованого додавання розчину реагенту - титранта - до аналізованого розчину до досягнення точки еквівалентності.

Точка еквівалентності (ТЕ) - момент титрування, коли кількості еквівалентів реагуючих речовин рівні.Встановлення точки еквівалентності може бути зафіксовано візуально із введенням індикатора або без нього, а також інструментально.

За способом проведення титрування розрізняють методи:

         прямого титрування, коли розчин титрують стандартним розчином титранта;

         зворотнього титрування (титрування залишка), заснованого на титруванні надлишку розчину реагенту після закінчення реакції його з речовиною;

         заміщення або титрування замісника, або замісникове титрування, заснованого на титруванні розчину речовини, що утворилася при реакції речовини з реагентом.

При проведенні паралельних титрувань можливі два варіанти:

         титрування рівних порцій розчину - аліквот, що відбираються піпеткою з мірної колби певного об'єму, у якій розчинена наважка аналізованої речовини - метод піпетування;

         титрування розчинів, отриманих при розчиненні наважок аналізованої речовини в невеликих об'ємах розчинника - метод окремих наважок.

Залежно від типу застосовуваної реакції розрізняють методи кислотно-основного, окисно-відновного, осаджувального, комплексиметричного титрування.

 

Способи вираження концентрації розчинів

Концентрація - величина, що виражає відносний вміст даного компонента в розчині.

Масова частка (w) розчиненої речовини (В) показує, яку частину від даної маси розчину тр становить маса розчиненої речовини т (В):

w = т (В) / тр ,

виражається в частках одиниці або у відсотках. У кількісному аналізі w(B), що
виражається у відсотках, характеризує вміст компонента у твердій речовині або в
розчині:                                  
w% (В) /тр 100%

Молярна концентрація С(В) або молярність розчину (См (В) - відношення кількості моль розчиненої речовини v(B) до об'єму Vp його розчину, розмірність моль/л

С(В)= v (В) /Vp = m(B)/(М(В) Vp), де, М (В) - молярна маса розчиненої речовини, г/моль;

С (В) показує кількість моль речовини В у одиниці об'єму.

Чисельні значення С (В) можуть бути виражені в моль/л або в ммоль/мл, які між собою рівні.

Нормальна концентрація Сек(В) або нормальність N(B) розчину з молярною концентрацією еквівалентів речовини В називається відношення кількості моль еквівалентів розчиненої речовини пек(В) до об'єму Vp його розчину, розмірність моль-екв/л

Сек(В) = пек(В) /Vp=m (В)/(Мек(В) Vp)де, пек (В) кількість еквівалентів речовини В, моль-екв.;

Мек (В) або Е (В) - молярна маса еквівалентів речовини В, г/моль-екв.

Зв'язок між С (В) і Сек (В): С (В) = Сек (В) z, де z - фактор еквівалентності Наприклад. ЇМ H2S04 = 2 н. H2S04, тобто z =112

Робочий розчин або титрант - це розчин речовини з точно відомою концентрацією, який взаємодіє з речовиною, концентрацію якої визначають. Робоча речовина (В) - речовина, з якої приготовлений робочий розчин.

Титр за робочою речовиною або просто титрТ(В) - відношення маси т(В) розчиненої речовини В до об'єму його розчину Vp, розмірність г/мл

Т(В) =m(B)/Vp

Т (В) = Сек (В) Мек (В) /1000, або Т = ^—^ ' 1000

Титр розчину Т(В) зв'язаний з його молярністю співвідношенням:

Т(В) = А^м-, 1000

де, М - молярна масса розчиненої речовини См~ молярна концентрація розчину.

Титр робочого розчину В за досліджуваною речовиною А - Т(В/А) - це відношення маси m (А) досліджуваної речовини А до еквівалентного об'єму Vp робочого розчину речовини В - титранта, розмірність г/мл

Т (В/А) =m(A)/Vp = Сек (В) Мек (А) /1000

Т(В/А) - показує, яка маса визначаємої речовини А реагує з 1 мл робочого розчину речовини В - титранта.

Масу ш(А) досліджуваної речовини А розраховують за об'ємом розчину речовини В - титранта, який був використаний на титрування

а)   за Т(В/А)

m (А) = Т(В/А) Vp(B)

б)   за Т(В)

m (А) = Т(В) Мек (А) /Мек (В) Наприклад, титр розчину хлороводневої кислоти за натрій гідроксидом Т(нсшаон) = 0,002453 г/мл показує, що  0,002453 г натрій гідроксида реагує з 1 мл розчину хлороводневої кислоти.

 

Приклад 1. Визначте об'єм розчину сульфатної кислоти з масовою часткою 9,3 % і густиною 1,05 г/мл , необхідний для приготування 40 мл 0,35 н розчину.

Розв'язання: 1) Маса сульфатної кислоти в 40 мл 0,35 н розчину:

m (Н2 S04) = Сек (H2S04) Мек (H2S04) Vp = 0,35 • 98 / (2 • 0,04) = 0,686 г.

2) Об'єм 9,3 % розчину сульфатної кислоти, у якому міститься 0,686 г H2S04 Vp (H2S04) = 0,686 • 100 /(9,3 • 1,05) = 7,02 млПриклад 2. Розчин натрію карбонату титрують розчином хлороводневої кислоти з титром 0,00365 г/мл. Визначте титр кислоти за натрію карбонатом.

Розв'язання: Зарівнянням реакції:

Na2C03 + 2 HCl = NaCl + С02 + Н20 фактор еквівалентності z (Na2C03) =1/2 і

Мек (Na2C03) = М (Na2C03)- z = 106 ■ 1/2 = 53 г/моль Молярна концентрація кислоти

С (HCl) = T(HCl) ■ 1000 (НО) = 0,00365 1000 / 36,5 = 0,1 моль/л Титр соляної кислоти за натрію карбонатом T(HCl/Na2C03) = Сек (НО) ■ Мек (Na2C03 ) /1000= 0,1 ■ 53 / 1000 = 0,0053 г/мл

Приклад 3. Розрахувати, скільки грамів сульфатної кислоти міститься в 500 мл розчину, якщо на титрування 25 мл його витрачено 27,15 мл розчину NaOHКаон = 0,004316 г/мл).

Ттон =^^Ч mNaOH= TNaOH-V= 0,004316 • 27,15 = 0,1171г

Розв язання : Знаходимо масу натрію гідроксиду:

т}

V

Знаходимо кількість моль еквівалентів NaOH:mNaOH = 0,1171 Ешон 40 0Ш293моль еквЕквівалентна маса лугу знаходиться як частка при діленні молекулярної маси на кислотність. Для NaOH кислотність дорівнює одиниці, тому Е=М= = 40 г/моль-екв. Так як речовини реагують в еквівалентній кількості, то стільки ж еквівалентів і сульфатної кислоти прореагувало. Маса кислоти дорівнює: m (H2S04) = пек-Е (H2S04) = 0,00293 • 49 = 0,1434 г

Страницы:
1  2  3  4  5  6  7  8  9  10  11  12  13  14  15  16  17  18  19  20  21  22  23  24  25  26  27  28  29  30  31  32  33  34  35  36  37  38  39  40  41  42  43  44  45  46 


Похожие статьи

Т А Пальчевська - Аналітична хімія та інструменентальні методи аналізу