Т А Пальчевська - Аналітична хімія та інструменентальні методи аналізу - страница 28

Страницы:
1  2  3  4  5  6  7  8  9  10  11  12  13  14  15  16  17  18  19  20  21  22  23  24  25  26  27  28  29  30  31  32  33  34  35  36  37  38  39  40  41  42  43  44  45  46 

тнав (1

х+ст

100 = 0,01%.

1.       0,2000(80 - 30)До методів, які засновані на вимірюванні інтенсивності світла, що випромінюється речовиною відносяться:

 

a)      колориметрія;                                  с) полуменева фотометрія;

b)      люмінесцентний аналіз;      d) атомно-абсорбційні методи.

2.    Яке з наведених формулювань виражає закон Стокса-Люммеля?

 

a)      вихід флуоресценції залежить від довжини хвилі збуджуючого випромінювання, концентрації речовини, сторонніх домішок та температури;

b)     спектр люмінесценції та його максимум зсунуті відносно спектру поглинання та його максимуму у бік більш довгих хвиль;

c)      спектри поглинання і люмінесценції дзеркально симетричні відносно прямої, що проходить перпендикулярно до осі частот через точку перетинання обох спектрів;

d)     спектр люмінесценції завжди має більшу довжину хвилі, ніж збуджуюче випромінювання.

3.    Що таке спектр флуоресценції?

 

a)    графічна залежність інтенсивності флуоресценції від частоти (довжини хвилі) випромінювання;

b)   графічна залежність інтенсивності флуоресценції від частоти (довжини хвилі) збуджуючого випромінювання;

c)    графічна залежність інтенсивності збуджуючого світла від частоти (довжини хвилі) випромінювання.

 

4.    До   якої   з   класифікацій   відносяться   терміни: фотолюмінесценція, рентгенолюмінесценція, хемілюмінесценція, катодолюмінесценція?

 

a)      за механізмом світіння;

b)      за способом збудження;

c)      за спектральним складом та тривалістю світіння.

5.    Як   змінються   інтенсивність   люмінесценції   більшості   речовин зі зниженням температури?

 

a)      зменшується;

b)      зменшується тільки фотолюмінесценція;

c)      збільшується;

d)     спочатку зменшується, а потім залишається постійною.

6.    Що є спектром збудження і що він характеризує?

 

a)    графічна залежність інтенсивності флуоресценції від частоти або довжини хвилі збуджуючого випромінювання світла; ефективність поглинання флуоресціюючими молекулами збуджуючого випромінювання;

b)    графічна залежність інтенсивності флуоресценції від частоти або довжини хвилі випромінювання; спектральне випромінювання флуоресціюючих часточок.

1.   графічна залежність інтенсивності збудливого світла від його частоти або довжини хвилі; активне збудження флуоресціюючих часточок.Поясніть походження спектрів випромінювання (емісійних) та спектрів поглинання (абсорбції) атомів і молекул з позиції квантової теорії.

2.   Якими величинами характеризуються лінії і смуги, які спостерігаються в спектрах випромінювання і поглинання?

3.   Які електронні переходи називають резонансними? Чому при визначенні елементів методом полуменевої фотометрії використовують резонансні лінії, відповідні переходам з першого збудженого рівня?

4.   Охарактеризуйте фактори, які впливають на інтенсивність флуоресценції.

5.   Що розуміють під терміном гасіння люмінесценції? Які види гасіння існують?

6.   Чому при проведенні люмінесцентного аналізу пред'являються підвищені вимоги до чистоти реактивів та посуду?

7.   Визначте частоту в зворотних секундах (Герцах), яка відповідає наведеним довжинам хвиль електромагнітного випромінювання: а) 222 нм; б) 17 А; в) 3,2 см; г) 1,3• 10- см; д) 6,1 мкм.

8.   Визначте хвильове число (у см-1) для таких довжин хвиль: а) 261,5 нм;

б)   2615 А; в) 0,030 см; г) 8,0 мкм. До якої області спектру належать
значення кожного з цих хвильових чисел?

9.   Визначте довжини хвиль (у см), які відповідають наведеним частотам електромагнітного випромінювання:  а)  1,97 109 Гц; б) 4,861015 Гц;

в)   7,32- 1019 Гц.

10.  Визначте хвильове число (у см-1) для наведених частот: а) 1,07 109 Гц; б) 4,51015 Гц; в) 7,51019 Гц. Визначте область спектру до якої вони відносяться.

11.  Для визначення довжини хвилі певної лінії в спектрі досліджуваного зразка було обрано дві смуги поглинання в спектрі заліза з довжиною хвиль 11=373,713 і 12=374,556. Значення показників мікроскопу для цих ліній відповідно дорівнюють b1=5,08 та b2=6,14. Визначте довжину хвилі цієї лінії, якщо bx=5,62.

12.  Для визначення довжини хвилі певної лінії в спектрі досліджуваного зразка було обрано дві смуги поглинання в спектрі заліза з довжиною хвиль 11=486,370 і 12=487,130. Значення показників мікроскопу для цих ліній відповідно дорівнюють b1=13,36 та b2=15,23. Визначте довжину хвилі цієї лінії, якщо bx=14,17.

Для визначення довжини хвилі певної лінії в спектрі досліджуваного зразка було обрано дві смуги поглинання в спектрі заліза з довжиною хвиль 11=248,327 і 12=249,064. Значення показників мікроскопу для цих ліній відповідно дорівнюють b1=8,22 та b2=9,48. Визначте довжину хвилі цієї лінії, якщо bx=8,76.14. Вміст Мангану в зразку визначали на мікрофотометрі за методом трьох еталонів. Було встановлено почорніння ліній гомологічної пари при 1Fe=293,690 і 1Mn=293,306 нм та одержано такі дані:

 

Показник

Еталон

 

1

2

3

V (Mn), %

0,33

0,89

3,03

SFe

1,33

1,24

1,14

SMn

0,95

1,06

1,20

Побудувати калібрувальний графік в координатах AS - lgV та визначити вміст (у %) Мангану в зразку сталі, якщо SFe=1,08; SMn=0,96.

15. Вміст Молібдену в зразку сталі визначали на мікрофотометрі за методом трьох еталонів. Було встановлено почорніння ліній гомологічної пари при 1Fe=364,581 і 1^=365,428 нм та одержано такі дані:

 

Показник

Еталон

 

1

2

3

 

0,10

0,38

1,90

SFe

0,98

0,94

0,99

 

0,71

0,90

1,24

Побудувати калібрувальний графік в координатах AS - lgV та визначити вміст (у %) Молібдену в зразку сталі, якщо SFe=0,75; SMc)=0,61.

16. Вміст Вольфраму в зразку сталі визначали на мікрофотометрі за методом трьох еталонів. Було встановлено почорніння ліній гомологічної пари при 1Fe=327,984 і 1W=327,897 нм та одержано такі дані:

 

Показник

Еталон

 

1

2

3

V (W), %

0,05

0,21

0,30

SFe

0,72

0,74

0,78

SW

0,53

0,90

10,3

Побудувати калібрувальний графік в координатах AS - lgV та визначити вміст (у %) Вольфраму в зразку сталі, якщо SFe=0,73; SW=0,91.

18.    17. При флуориметричному визначенні пеніциліну в сечі його попередньо екстрагували хлороформом. До екстракту додали суміш бензолу, ацетону, оцтової кислоти і похідне акридину. Останній утворив з пеніциліном продукт конденсації, який реекстрагували підкисленим водним розчином. При цьому реекстракт набув інтенсивного жовтого флуоресцентного забарвлення. При аналізі за вказаним способом двох проб сечі (V a= 10,0 см) з добавками 1,00 та 2,00 мкг пеніциліну значення інтенсивності флуоресценції відповідно дорівнювали Іст1 = 59,5 та Іст2 = 77,5. Визначте концентрацію пеніциліну (у мкг/мл) в пробі сечі, якщо інтенсивність флуоресценції у досліджуваному розчині дорівнює Іх = 9,5.Дві наважки SiHCl3 масою по 10,00 г, до одної з яких додали 0,02 мкг Та205, розклали HF, додали родамін 6Ж і бензолом проекстрагували іонні асоціати [BH+][TaF6], що утворилися. Інтенсивність флуоресценції одержаних екстрактів (Ix, Іх+ст), а також екстракту контрольного досліду (I0) виміряли на флуориметрі і отримали такі дані: I0 = 4,0; Ix = 16,0; Іх+ст = 22,0. Визначте вміст (у %) Ta205 в SiHCl3.

19.    При визначенні вмісту (%) Магнію, наважку Mg(N03)26H20 масою 0,1054 г розчинили в колбі об'ємом 100 см3. Аліквоту 1,0 см3 цього розчину розбавили в колбі об'ємом 100 см3. Для приготування стандартних розчинів відміряли певні об'єми останнього розчину, додали розчин люмомагнезола та розбавили в колбі об'ємом 50 см3. При визначенні інтенсивності флуоресценції стандарних розчинів одержали такі дані:

 

"^;танд.

1,50

2,50

3,50

5,00

Іх

37

56

75

103

10,0 см3 досліджуваного розчину розбавили в колбі об'ємом 100 см3. Аліквоту цього розчину 5,0 см3 перенесли в колбу об'ємом 50 см3, обробили, і розбавили до мітки. Побудувати калібрувальний графік і визначити вміст (у мг/мл) Магнію в розчині, якщо інтенсивність флуоресценції дорівнює Іх = 95.

20. При визначенні вмісту Плюмбуму в етиловому спирті аналізуємий розчин масою 1,544 г випарили, сухий залишок розчинили в хлоридній кислоті. Для приготування стандартних розчинів наважку свинцю масою 0,1020 г розчинили в HCl і розбавили в колбі об'ємом 100 см3. Аліквоту 1,0 см3 цього розчину розбавили в колбі об'ємом 100 см3. Потім в мірні колби об'ємом 100 см3 відміряли певні об'єми стандартних розчинів (V^), довели до мітки і в аналогічних умовах визначили інтенсивність люмінесценції стандартних розчинів. Одержали такі дані:

 

 

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

Іх

11

20

29

40

49

Побудувати калібрувальний графік і визначити вміст (у %) Плюмбуму в розчині, якщо інтенсивність люмінесценції досліджуваного розчину дорівнює Іх = 28.

21. При визначенні вмісту Н2О2 хемілюмінесцентним методом розчинили

3

наважку зразку масою 1,010 г в колбі обємом 100 см3. В кювету відібрали 0,20 см3 досліджуваного та стандартного розчинів і додали суміш лужного розчину люмінолу та купрум сульфату. В результаті хемілюмінесцентного фотометрування одержали такі дані:

 

m (Н2О2), мкг

0,4

0,6

0,8

1,0

AS

0,35

0,55

0,77

1,00

Побудувати калібрувальний графік в координатах AS - С та визначити вміст (у %) Н2О2 в зразку, якщо для досліджуваного зразку ASX = 0,50.Абсорбційні методи аналізу: колориметрія, фотоколориметрів, спектрофотометрія, атомно-абсорбційні методи

Походження спектрів поглинання. Закони поглинання світлових променів та їх застосування в абсорбційній спектроскопії. Оптична густина розчинів. Основний закон світлопоглинання Бугера-Ламберта-Бера. Поглинання світла розчинами. Молярний коефіцієнт поглинання. Відхилення від основного закону поглинання.

Абсорбційний спектральний аналіз у видимій та ультрафіолетовій областях спектра. Принцип метода диференціальної спектроскопії. Принципові схеми приладів, що використовуються для спектрофотометричного аналізу. Джерела випромінювання. Фотоелементи, їх використання, принцип дії. Світлофільтри, їх вибір. Приймачі випромінювання. Кювети, їх вибір.

Принципові схеми фотоелектроколориметрів та спектрофотометрів, застосування спектрофотометричних методів аналізу для контролю хімічних і фармацевтичних виробництв та аналізу об'єктів довкілля.

В основі фотометричного аналізу лежить здатність речовини поглинати або відбивати електромагнітне випромінювання оптичного діапазону.

До оптичного діапазону відносять електромагнитні хвилі з довжиною (1) від 100 до 10000 нм. Його поділяють на три області:

>        
ультрафіолетову (УФ) - (100-380 нм);

>         видиму - (380-760 нм);

>         інфрачервону (ІЧ) - (760-10000 нм).

Метод аналізу, заснований на вибірковому поглинанні світлового випромінювання часточками, молекулами, або іонами речовини в розчині, називається абсорбційною спектроскопією.

При певних довжинах хвиль відбувається інтенсивне світлопоглинання часточками (молекулами або іонами) речовини в розчині, а при деяких - світло не поглинається. Характер поглинання залежить від природи речовини, на цьому заснований якісний аналіз. Для кількісного визначення речовини користуються залежністю світлопоглинання від її концентрації. Забарвлені речовини поглинають випромінювання у видимій області спектра -від 380 до 760 нм.
- lg T = -lg -f = rg^ = є l C ,

10 1

де:    D - оптична густина розчину; Т - світлопропускання розчину;

I0 та І - початкова інтенсивність та інтенсивність, що пройшла через

розчин, відповідно; С - концентрація розчину, моль/л; l - товщина шару (або товщина кювети), см;

Є - молярний коефіцієнт поглинання (константа для певної речовини при певній довжині хвилі світлового випромінювання).

Якщо С - вагооб'ємна концентрація, коефіцієнт поглинання називають питомим коефіцієнтом поглинання із відповідним позначенням Б^%м. Зв'язокміж Є і Е виражають залежністю: Є


E1%. M

1см 10Відношення


■100% = T відповідає відсотку пропускання світла роз-чином і називається пропусканням розчину, %. Тому, D = lg

Страницы:
1  2  3  4  5  6  7  8  9  10  11  12  13  14  15  16  17  18  19  20  21  22  23  24  25  26  27  28  29  30  31  32  33  34  35  36  37  38  39  40  41  42  43  44  45  46 


Похожие статьи

Т А Пальчевська - Аналітична хімія та інструменентальні методи аналізу