Т А Пальчевська - Аналітична хімія та інструменентальні методи аналізу - страница 42

Страницы:
1  2  3  4  5  6  7  8  9  10  11  12  13  14  15  16  17  18  19  20  21  22  23  24  25  26  27  28  29  30  31  32  33  34  35  36  37  38  39  40  41  42  43  44  45  46 

7,01 -10 -6 см2/с.Приклад 3. Наважку сплаву, що містить мідь, масою 0,2 г розчинили в нітратній кислоті, перенесли в колбу об'ємом 50 см та довели об'єм водою до

33

мітки. При полярографуванні 5 см одержаного розчину в 20 см фонового електроліту одержали полярографічну хвилю висотою 37 мм. Визначте вміст (у %) міді у сплаві, якщо при полярографуванні стандартного розчину, що

5 3

містить 3-10_ г міді в колбі об'ємом 25 см , висота полярографічної хвилі дорівнює 30 мм.

Розв'язання:  За методом порівняння розраховуємо вміст міді, що

С h

міститься в 25 см3 досліджуваного розчину: —— = ——.

С ст hcm

Оскільки об'єми досліджуваного розчину та стандартного розчину

однакові, то можна припустити, що ------------- =------ , тоді

т h

ст ст

т =                     = 37 - 3 -10-5 = 3,7 -10"5 г.

33

Розрахована маса міститься в 5 см досліджуваного розчину, тоді в 50 см

•                    3,7 -10"5 - 50   3 7 _4
міститься: тх =         = 3,7 -10 г.Розраховуємо вміст міді (у %) у наважці сплаву:

<jo(Cu)

3,7 -10 _4 -100%

0,18%.

0,23

Приклад 4. При полярографуванні 5 см насиченого амонійно-аміачного розчину плюмбуму броміду PbBr2 одержали полярографічну хвилю висотою 26 мм. При полярографуванні в аналогічних умовах стандартного 0,01 М розчину PbBr2 висота полярографічної хвилі дорівнювала 20 мм. Визначте добуток розчинності PbBr2.

Розв'язання: За методом порівняння:

С

hx -               26 - 0,01

= 1,3 -10 2 моль/л.

h 20

с

Pb2+ + 2Br_;

тоді

Дисоціація малорозчинного плюмбуму броміду відбувається за рівнянням:

PbBr2 -ДР


PbBr0


S - (2S)2 = 4S3 = 4 - (1,3 -10_2)3 = 8,8 -10_6.
Побудувати криву амперометричного титрування та визначити вміст (у г) ацетальдегіду в полярографічній комірці, якщо титр 2,4-динітрофенілгідразину за ацетальдегідом дорівнює 7ДНФГ/АА=5,6-10_5 г/мл.

Розв'язання: Будуєму круву амперометричного титрування та визначаємо точку еквівалентності: 100 90

0,2     0,3     0,4     0,5     0,6     0,7     0,8     0,9 1

За  наведеною   кривою  титрування  в  точці   еквівалентності об'єм розчину 2,4-динітрофенілгідразину дорівнює 0,56 мл, тоді вміст ацетальдегіду:

1.  т . - Тднфг/аа = 0,56 - 5,6 -10_6 = 3,14 -10_6г.Визначте методи, які відбуваються з перебігом електрохімічної реакції на електродах електролітичної комірки під дією струму це:

 

a)        високочастотна кондуктометрія;

b)       потенціометрія;

c)        вольтамперометрія.

2.  Поляризаційна крива описує залежність:

 

a)        електрорушійної сили електрохімічного ланцюга від активності досліджуваного іона;

b)       електропровідності розчину електроліту від його концентрації;

c)        сили струму від прикладеної напруги;

d)       сили струму від часу проведення електролізу.

3.  Залежність граничного дифузійного струму від концентрації речовини для ртутного краплинного електроду описується:

 

a)        рівнянням Нернста;

b)       рівнянням Ільковича;

c)        законом Фарадея.

4.  Потенціал напівхвилі Е1/2 речовини, яка приймає участь в електродному процесі, визначають методом:

 

a)        кондуктометричного титрування;

b)       амперометричного титрування;

c)        потенціометричного титрування;

d)       кулонометричного титрування.

5.  Робочим    поляризуємим    електродом    електролітичної    комірки в полярографічному методі є:

 

a)        хлорсрібний електрод;

b)       каломельний електрод;

c)        ртутний краплинний електрод;

d)       платиновий електрод.

6.  При   проведенні   якісного   полярографіного   аналізу   за величиною потенціалу напівхвилі Е1/2 визначають:

 

a)      концентрацію досліджуваною речовини у розчині;

b)      активність іонів досліджуваної речовини;

c)      встановлюють іони, що містяться в досліджуваному розчині;

d)     висоту полярографічної хвилі.

7.  Амперометричне    титрування    засноване     на    визначенні точки еквівалентності за зміною:

 

a)      електрорушійної   сили   потенціометричної   комірки   в процесі титрування;

b)      дифузійного струму в процесі титрування;

1.    електропровідності розчину електроліту в процесі титрування.Як за вольтамперометричною кривою можна розрахувати потенціал напівхвилі Е1/2 ?

2.    Що називається залишковим струмом і від яких факторів залежить його величина?

3.    Чому при проведенні вольтамперометричного аналізу сила струму досягає граничного значення? Наведіть фактори, від яких залежить величина граничного дифузійного струму.

4.    Схематично зобразіть та поясніть принцип роботи ртутного краплинного електроду. Які інші електроди можуть використовуватися при проведенні вольтамперометричного аналізу?

5.    Від чого залежить форма амперометричних кривих? Наведіть приклади.

6.    Визначте величину граничного дифузійного струму розчину, що містить

_3

цинк з концентрацією 3-10_3 моль/л, якщо коефіцієнт дифузії іона цинку

2+                                   _5 2

Zn дорівнює 0,72-10 см /с, а ртуть витікає з капіляра зі швидкістю 3 мг/с впродовж 4 с.

7.    Ртутний краплинний електрод застосовували для відновлення органічної сполуки. Коефіцієнт дифузії цієї сполуки, якщо з ртутного краплинного електрода протягом 38 c витікає 10 краплин ртуті, дорівнює 5,4-10   см /с.

Маса ртуті, що витікає за 50 с дорівнює 100 мг. Для 5,3-10_* М розчину цієї сполуки дифузійний струм складає 7,3 мкА. Розрахуйте число електронів n, які беруть участь в реакції.

8.    Органічна сполука відновлюється в двоелектронному процесі на краплин­ному електроді. Кількість ртуті, яка витікає з капіляра, дорівнює 1,89 мг/с, а період витікання становить 2,12 с. Для розчину з концентрацією

_3

1,17-10 моль/л дифузійний струм дорівнює 9,6 мкА. Розрахуйте коефіцієнт дифузії цієї сполуки.

9.    Ртутний краплинний електрод застосовували для дослідження відновлення органічної сполуки в триелектронному процесі. Кількість ртуті, яка витікає з капіляра, дорівнює 4,24 мг/с, а період витікання становить 5,84 с. Для розчину з концентрацією 5-10_* моль/л дифузійний струм дорівнює 7,96 мкА. Розрахуйте коефіцієнт дифузії цієї сполуки.

2+

10.     Коефіцієнт дифузії Pb -іона, якщо з ртутного краплинного електрода протягом 102 c витікає 25 краплин ртуті, дорівнює 0,98-10_5 см2/с. Маса 100 краплин ртуті дорівнює 215 мг. Визначте величину граничного

_5 2+

дифузійного струму розчину, що містить 5-10  г/мл Pb іони.

2+

11.     Коефіцієнт дифузії Cu -іона, якщо з ртутного краплинного електрода протягом 1 хв 40 c витікає 25 краплин ртуті, дорівнює 1,98-10_5 см2/с. Маса 100 краплин ртуті дорівнює 300 мг. Визначте величину граничного

2+

12.    дифузійного струму 0,002 н. розчину, що містить Cu 2+-іони.Коефіцієнт дифузії Zn -іона, якщо з ртутного краплинного електрода протягом 112,5 c витікає 25 краплин ртуті, дорівнює 1,98-10-5 см2/с. Маса 100 краплин ртуті дорівнює 310 мг. Визначте величину граничного дифузійного струму 0,0003 M розчину, що містить іони Цинку.

13.    При роботі зі ртутним краплинним електродом для 0,001 М розчину, що містить Pb -іони, дифузійний струм дорівнює 8,76 мкА. Кількість ртуті, яка витікає з капіляра, дорівнює 4,24 мг/с, а період витікання становить

2+

5,84 с. Для розчину Pb невідомої концентрації спостерігали струм 16,31 мкА для нового капіляра. Було встановлено, що для цього капіляру маса ртуті, яка витікає за 120 с, дорівнює 196 мг, а час життя 10 краплин ртуті

2+

потенціал напівхвилі та кількість електронів, що приймають участь в катодному процесі.



дорівнює 45 с. Розрахуйте невідому концентрацію Pb -іонів.

14.    Після відповідної обробки наважки біологічної речовини масою 20,0 мг одержали 20,0 см3 лужного розчину, який містить білірубін (М(С33Н360^4) = 584,67 г/моль). Дифузійний стум катодного відновлення одержаного розчину білірубіну дорівнює Id1= 0,40 мкА. Визначте вміст (у мг/л) білірубіну в наважці, якщо після додавання 5,0 см стандартного розчину білірубіну з концентрацією 5,0-10-4 моль/л, дифузійний струм збільшився до Id2= 0,93 мкА.

В 0,1 М розчині KCl (рН=7) потенціали напівхвилі Е1/2 D-рибофлавіну G17H20N4O6, тіаміну G12H17N4OSCl-HCl та нікотинової кислоти G5H4NCOOH відповідно дорівнюють: - 0,35; - 1,25; - 1,17 В. При полярографічному визначенні сили дифузійного струму Id стандартних розчинів при відповідних потенціалах (-0,6; -1,5; -1,8 В) одержали такі дані:

Побудувати криву амперометричного титрування та визначини вміст (мг/л) цинку в досліджуваному розчині. 18. В комірку для амперометричного титрування помістили 50,0 см розчину, що містить Cu 2+-іони та 2+-іони, та титрували його 0,01 М розчином ЕДТА при Е = -0,25 В в амонійному буферному середовищі (за таких умов відбувається відновлення тільки аміачного комплексу купруму (II)). Після досягнення точки еквівалентності змінили потенціал системи до Е = 0,00 В і продовжили титрування, вимірюючи дифузійний струм ЕДТА. Одержали такі дані:

20.   Побудувати криву амперометричного титрування та визначити вміст (у мг/л) плюмбуму в досліджуваному розчині, якщо при титруванні 10,0 см цього розчину розчином натрію сульфату при Е = 1,0 В одержали

такі дані (TNa2so4/Pb = 0,00640):

V(Na2SO4), мл І 0,00 І 0,50 І 1,00 І 1,50 І 2,00 І 2,50 ~
Id, мкА                         І 105 І   72   І   40   І   30   І   30   І 29~

21.   При визначенні вмісту кадмію, наважку сплаву масою 3,746 г розчинили в суміші кислот і розбавили в колбі об'ємом 250 см3. Аліквоту 20,0 см3 досліджуваного розчину помістили в електролізер і визначили висоту полярографічної хвилі, яка становила h1=18,5 мм. Після додавання в електролізер 5,0 см3 стандартного 0,030 М розчину CdSO4 одержали висоту полярографічної хвилі h2=23,5 мм. Визначте вміст (у %) кадмію в сплаві, якщо за таких умов визначення іони інших компонентів сплаву не заважають визначенню кадмію.

ХРОМАТОГРАФІЧНИЙ АНАЛІЗТеоретичні основи хроматографічних методів аналізу, їх класифікація: газова, паперова, осадова, іонообмінна, гель-проникна хроматографія. Використання в аналізі хімічних сполук та лікарських речовин, переваги та недоліки зазначених методів.

Способи хроматографического розділення: колонкова, тонкошарова, паперова хроматографія, гель-хроматографія, іоннообмінна хроматографія. Основи адсорбційної хроматографії, умови та можливості методу, застосування в аналізі. Кінетична теорія розподільної хроматографії, розрахунок теоретичних тарілок. Особливості апаратурного оформлення та детектування у методі високоефективної рідинної хроматографії, можливості методу, застосування в аналізі. Основи іонообмінної хроматографії, іонообмінна рівновага та константа іонного обміну. Іоніти, їх класифікація та властивості. Застосування іонообмінної хроматографії у кількісному аналізі. Газова хроматографія. Апаратура, детекторні системи, методи кількісної інтерпретації хроматограм.

Хроматографія (грец. chroma - колір; grapho - пишу) фізико-хімічний метод розділення та аналізу сумішей, в яких компоненти зразка розподіляються між двома фазами, одна з яких є нерухомою (стаціонарною), а інша рухомою (елюент), що протікає через нерухомому.

Страницы:
1  2  3  4  5  6  7  8  9  10  11  12  13  14  15  16  17  18  19  20  21  22  23  24  25  26  27  28  29  30  31  32  33  34  35  36  37  38  39  40  41  42  43  44  45  46 


Похожие статьи

Т А Пальчевська - Аналітична хімія та інструменентальні методи аналізу