С В Іванов, І І Войтко, О А Спаська - Якісний та кількісний аналіз - страница 1

Страницы:
1  2 

МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ

Національний авіаційний університет

 

 

 

 

 

 

Якісний та кількісний аналіз

 

 

 

 

 

 

Лабораторний практикум

для студентів спеціальності 6.091605 "Хімічна технологія"

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Київ 2009

 

УДК 54(076,5) ББК Г1я 73-5 А 465

 

 

 

Укладачі:   С. В. Іванов, І. І. Войтко, О.А. Спаська Рецензент Білокопитов Ю.В.

 

 

 

 

Затверджено на засіданні секції редради факультету екологічної безпеки НАУ 2009 року. Якісний та кількісний аналіз

А 465


Лабораторний практикум / Уклад.: Іванов С. В., Войтко І. І ., Спаська О.А. - К.: НАУ, 2009. - 90 с.

 

 

 

 

 

Пропонує схему послідовності дій, якою варто керуватися під час підготовки до лабораторних робіт, виконання їх та оформлення протоколів за результатами дослідів.

Для самостійної роботи студентів спеціальності 6.091605 "Хімічна технологія".

 

Вступ

Аналітична хімія - наука про теорію і практику хімічного аналізу. Вона має особливе значення для підготовки спеціалістів з хімічної. Їх майбутня діяльність тісно пов'язана з контролем якості різноманітних матеріалів, технологічними процесами їх виробництва та зберігання, що неможливо здійснювати без знань і навичок у галузі аналітичної хімії. Одержані знання з цієї дисципліни також допоможуть інженеру проводити екологічний моніторинг довкілля.

Аналітична хімія включає два основні розділи: якісний та кількісний аналізи. Теоретичною основою обох розділів є знання з загальної та неорганічної хімії, а розглядаються у цих розділах головним чином прийоми аналізу речовин неорганічної природи. Разом з тим студент оволодіває необхідними навичками проведення аналітичних операцій, які можуть бути придатними і для аналізу органічних речовин, зокрема палив і мастил, а також полімерів. У даному практикумі в першій частині наведені методичні вказівки щодо проведення досліджень реакцій окремих катіонів та аніонів (поділених за кислотно-основною класифікацією), а також методики аналізу більш складних систем, які містять різноманітні іони. I лабораторний практикум складений таким чином, щоб залишити великий простір для розвитку самостійного мислення студентів і творчої роботи з рекомендованою літературою, список якої подано в кінці брошури; він укладений відповідно до навчальної програми для студентів вищих навчальних закладів напряму спеціальності 6.091605 "Хімічна технологія".

У другій частині лабораторного практикуму вибрані приклади кількісних визначень, які належать до найважливіших розділів класичного хімічного аналізу: гравіметрії та титриметрії. Остання група методів представлена методами кислотно-основного титрування, перманганатометрії, йодометрії, обП ємного методу осадження та комплексонометрії. З метою наближення підготовки студентів до обраної ними спеціальності у практикумі подані методики хіміко-аналітичного визначення деяких компонентів вуглеводневих матеріалів.

Структура та зміст лабораторного практикуму передбачає збільшення за обсягом самостійної роботи студентів над конспектом лекцій та літературою з метою покращення якості їх знань. Саме тому у практикумі відсутні теоретичні відомості з обох частин аналізу. Значну допомогу в засвоєнні матеріалу дають хімічні лабораторні досліди, тому й наводиться обсяг вимог до кожної з лабораторних робіт. Рівень самопідготовки студентів передбачено визначати шляхом виконання домашнього завдання, усного та письмового опитування в лабораторії. Лабораторні роботи, подані в цьому практикумі, тематично відповідають модулям: М1 - «Якісний аналіз», М2 - «Кількісний аналіз. Гравіметрія», М3 - «ОбПємні методи аналізу. Метод нейтралізації», М4 - «ОбП ємні методи редоксометрії, осадження і комплексонометрії». Лабораторні роботи 1,2,3 є складовими модуля М2; лабораторні роботи 4,5 - модуля М3; лабораторні роботи 6,7,8,9,10 - модуля М4. Виконання кожної роботи оцінюється згідно норм, наведених у «Робочій навчальній програмі дисципліни «Якісний та кількісний аналіз»» з урахуванням відповідних коефіцієнтів: так, підготовка протоколу - коефіцієнт 0,1, попереднє опитування - 0,1, виконання лабораторної роботи - 0,3, захист лабораторної роботи - 0,5. Після виконання всіх лабораторних робіт, передбачених модулем, підраховується підсумок балів, що складає поточну модульну рейтингову оцінку. Лише після цього студент допускається до написання модульної контрольної роботи. Позитивна оцінка за цю роботу додається до поточної модульної контрольної оцінки і ця сума є оцінкою за модуль.

Частина I. Якісний аналіз.

Правила підготовки до занять з якісного аналізу, проведення лабораторних робіт і

оформлення їх результатів

Даний лабораторний практикум є логічним продовженням лабораторних занять з неорганічної хімії. Тому всі вимоги з правил поведінки та техніки безпеки при роботі в лабораторії залишаються дійсними і при виконанні далі наведених робіт.

Перед виконанням роботи слід (за допомогою конспекту лекцій та рекомендованої літератури відповідно до завдань з домашньої підготовки, наведених на початку кожної роботи), освоїти необхідний теоретичний матеріал. Потім в окремому зошиті треба розв'язати задачі і відповісти на запитання, що відносяться до даної роботи. Нарешті, слід заповнити у лабораторному журналі частину протоколу, яка стосується методики виконання дослідів. Лише за умови виконання цих трьох вимог і після правильних відповідей на контрольні запитання, студент допускається до експериментальної роботи.

Виконання дослідів необхідно проводити за методиками і правилами роботи та техніки безпеки у хімічних лабораторіях. Одночасно з дослідами (а не після закінчення роботи) необхідно робити у лабораторному журналі запис спостережень і висновків, складати рівняння хімічних реакцій. Після остаточного оформлення протоколу і відповідей на запитання викладача робота зараховується. Це відбувається, звичайно, у день проведення заняття.

Протоколи лабораторних робіт з якісного аналізу слід складати в окремому журналі (бажано в зошиті великого формату) так, як це показано на зразку.

 

 

 

 

 

 

 

ЗРАЗОК Лабораторна робота 3

ІІ ГРУПА КАТІОНІВ

 

Методика проведення роботи

Рівняння реакцій

Спостере­ження

Реакції катіону Ag+

3.1.1. Соляна кислот­а та її солі у водних розчинах утворю­ють з Ag+ осад

Напишіть рівняння реакцій у молеку­лярному та іонному вигляді.

AgNO3 + HCl = AgCl4- + HNO3 Ag++ С1-= AgCl4-

Випав білий

драглистий

осад

Модуль 1

Лабораторна робота 1 АНАЛІТИЧНА КЛАСИФІКАЦІЯ КАТІОНІВ

Мета роботи - ознайомитись з обладнанням лабораторії якісного аналізу, реактивами, що застосовуються, правилами роботи і дотримання правил техніки безпеки в ній. Оволодіти кислотно-основною класифікацією катіонів, принципами розділення та відкриття окремих катіонів.

Необхідний обсяг теоретичних відомостей

Предмет аналітичної хімії. Її основні розділи. Задачі якісного аналізу та його найважливіші методи.

Обладнання і реактиви, що застосовуються в лабораторіях якісного аналізу. Правила роботи і техніка безпеки. Ведення лабораторного журналу з якісного аналізу.

Реакції розділення і відкриття іонів. Кислотно-основна класифікація катіонів.

 

Контрольні питання

1. У чому полягають задачі та особливості основних розділів аналітичної хімії?

2. Охарактеризуйте найважливіші методи якісного аналізу.

3. Які основні вимоги ставляться до якісних аналітичних ре-акцій?

4. Дайте пояснення поняттю «специфічність аналітичної ре-акції».

5. Чим відрізняються реакції розділення, відокремлення і від-криття іонів?

6. Складіть таблицю кислотно-основної класифікації катіонів.

 

Модуль 1

Лабораторна робота 2

І ГРУПА КАТІОНІВ

Мета роботи - закріпити знання про І групу катіонів та характерних реакцій для їх ідентифікації. ПовПязати аналітичні характеристики катіонів з розчинністю речовин і теорією електролітичної дисоціації.

Необхідний обсяг теоретичних відомостей

Розчинність речовини та її залежність від зовнішніх факторів. Теорія електролітичної дисоціації. Сильні та слабкі електроліти. Іонні рівняння реакцій. Аналітичні реакції як реакції, що відбуваються між іонами. Чутливість аналітичних реакцій.

Загальна характеристика І аналітичної групи катіонів. Характерні реакції для катіонів І групи. Реакції видалення іонів амонію.

Методичні вказівки до виконання лабораторної роботи

1.            Реакції катіона К+

1.1.  Гідротартрат натрію NaHC4H4O6 утворює із солями калію дрібнокристалічний осад, розчинний у гарячій воді, сильних кислотах і лугах, але нерозчинний в оцтовій кислоті.

1.2.  Гексанітрокобальтат (ІІІ) натрію виділяє з розчинів солей К+ кристалічний осад подвійної солі:

2KC1 + ^[^(N02)6] = ^№[^(N02)6]^ + 2NaC1.

Зафіксуйте колір осаду і складіть іонне рівняння реакції.

Наведена реакція є чутливою (межа розведення 1:1300), проте реактив у лужному і сильно кислому середовищах нестійкий, тому цю характерну реакцію на іони К+, слід проводити у нейтральному або слабокислому розчині та за відсутністю іонів амонію.

1.3.Леткі солі калію забарвлюють безбарвне полумПя пальника у блідо-фіалковий колір.

2.            Реакції катіона Na+

2.1. Гексагідроксостибіат (V) калію осаджує з розчинів солей натрію осад білого кольору. Складіть молекулярне та іонне рівняння реакції. Реакцію можна виконувати лише у нейтральному середовищі, оскільки у кислому середовищі реактив перетворюється у стибіатну кислоту Н[Sb(0H)6], яка випадає в осад, а у лужному середовищі - осад розчиняється, з утворенням NaSb04. Складіть рівняння відповідних реакцій.

2.2. Найчутливішою на катіони Na+, є реакція з цинкуранілацетатом у середовищі оцтової кислоти (мінімальна концентрація іону Na , що може бути визначена, дорівнює 0,01н):

NaCl + Zn(U02)3(CH3C00)2 + CH3COOK = NaZnOUK^MC^COO^ + KC1 Зафіксуйте колір осаду, що утворився.

2.3. Всі леткі солі натрію забарвлюють полумПя газового пальника в інтенсивно-жовтий

колір.

3. Реакції катіона NH/

3.1.         Луги виділяють з розчинів солей амонію, при нагріванні, аміак, який можна виявити біля отвору
пробірки за запахом або за зміною забарвлення вологого червоного лакмусового папірця. Запишіть рівняння
розкладу хлориду амонію лугом і процесу, що відбувається на лакмусовому папірці. Ця характерна реакція
цінна тим, що дозволяє визначити
NH4+ у присутності будь-яких катіонів усіх аналітичних груп.

3.2.         Реактив Неслера утворює з солями амонію характерний осад:
NH4CI + 2K2[Hgl4] + 4KOH = |NH2Hg20i2]I^ + 7KI + KC1 + 3H2O.

Зафіксуйте колір осаду. Реакція дуже чутлива, проте відкриттю іонів амонію заважають катіони Fe2+, Fe3+, Cu2+ та деякі інші. Їх можна замаскувати за допомогою тартрату калію-натрію, який з наведеними катіонами утворює безбарвні комплекси.

3.3. Видалення катіонів амонію, що заважають визначенню K+, ґрунтується на леткості його
солей. Прогрійте на полум
Пї пальника фарфоровий тигель з хлоридом амонію. Запишіть
спостереження і поясніть їх за допомогою рівняння хімічної рівноваги.

Контрольні питання

1.  При температурі 25°С, розчинність хлориду натрію дорівнює 36,0 г в 100 г води. Чому дорівнює масова частка NaCl у насиченому розчині?

2.  Ступінь дисоціації вугільної кислоти в 0,1 н. розчині стано-вить 2,11-10П3. Чому дорівнює константа дисоціації?

3.  Чому катіони амонію заважають визначенню саме катіонів калію? Обґрунтуйте відповідь за допомогою рівнянь реакцій.

4.  Чому І аналітична група катіонів не має групового реактиву?

5.  Складіть рівняння розчинення гідротартрату калію у сильній кислоті та лузі.

6.  Напишіть рівняння розкладу гексанітрокобальтату (ІІІ) натрію у лужному середовищі.

7.   Складіть   рівняння  термічного  розкладу  наступних  амонійних  солей: (NH4)2SO4,

(NH4)2Cr2O7, (NH4)2CO3, NH4NO3, NH4NO2.

8. Мінімальна концентрація визначення іону К+ у вигляді K2[PtC16] дорівнює 1г у 10 000 мл.
Знайдіть значення меж розведен-ня розчину мінімальної концентрації іону К+, що може бути
визначена.

 

Модуль 1

Лабораторна робота 3

ІІ ГРУПА КАТІОНІВ

Мета роботи - закріпити знання про ІІ групу катіонів та характерних реакцій для їх ідентифікації. Усвідомити роль комплексних сполук у відокремленні, відкритті та маскуванні катіонів.

Необхідний обсяг теоретичних відомостей

Подвійні солі і комплексні сполуки, їх застосування в якісному аналізі для відокремлення, відкриття та маскування іонів. Константи стійкості комплексів.

Загальна характеристика ІІ аналітичної групи катіонів. Характерні реакції для катіонів ІІ групи.

Методичні вказівки до виконання лабораторної роботи

1. Реакції катіона Ag+

1.1. Соляна кислота та її солі у водних розчинах утворюють з іонами Ag+ білий драглистий осад, який розчиняється в аміаку з утворенням диамінокомплексу; останній легко руйнується азотною кислотою. Виконайте ці реакції, що є характерними для визначення іону Ag , напишіть рівняння реакцій у молекулярному та іонному вигляді.

1.2. Їдкі луги утворюють з катіонами Ag+ осад Ag2O, нероз-чинний у надлишку лугу, але добре розчинний в азотній кислоті і надлишку аміаку. Зафіксуйте колір осаду та напишіть рівняння реакцій утворення осаду і його розчинення.

1.3. Хромат калію утворює з іонами Ag+ осад, випадінню якого перешкоджає наявність у розчині аміаку або сильних кислот. За допомогою рівнянь реакцій поясніть причину цього явища. Катіони Pb2+, Ba2+ та деякі інші заважають проведенню реакцій, утворюючи осади іншого забарвлення. Який колір має хромат срібла?

1.4. Бромід та йодид калію осаджують іони Ag+ у вигляді блідо-жовтого і жовтого осадів відповідно, що розчиняються у ціаніді калію та тіосульфаті натрію, утворюючи комплекси срібла. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

1.5. Гідрофосфат натрію Na2HPO4 осаджує іони Ag+ у вигляді середньої солі, розчинної в аміаку, амонійних солях і сильних кислотах. Який колір має осад? Поясніть за допомогою рівнянь реакцій, чим зумовлене розчинення ортофосфату срібла.

2. Реакції катіона Hg22+

2.1.Груповий реактив утворює з катіонами Hg22+ осад білого кольору. Напишіть рівняння реакції в іонному вигляді. Цей осад взаємодіє з розчином аміаку згідно рівнянню реакції:

Hg2Cl2+ 2NHOH = [NHHglCbL +Hg4- +NH4CI + 2H2O.

Що спостерігається? Чому наведена реакція є характерною на катіони Hg22+ ?

Страницы:
1  2 


Похожие статьи

С В Іванов, І І Войтко, О А Спаська - Якісний та кількісний аналіз